Способ получения 2-(алкилтио)-этиловых эфиров дитиокарбаминовых кислот

Способ получения 2-(алкилтио)-этиловых эфиров дитиокарбаминовых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Goes Советскив

Социалистическив

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 05.Ч111.1970 (№ 1473938!23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.1.1973. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 31.V.1973 мки ит- з /у

11омитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.496.2.07(088,8) фx f/) Авторы изобретения

Г. Р. Гасанзаде, Х. К. Гусейнов и Н. П. Мустафае

Институт химии присадок АН Азербайджанской СС

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(АЛКИЛТИО)-ЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ

ДИТИОКАРБАМИ НОВЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к способу получения новых 2-(алкилтио)-этиловых эфиров дитиокарбаминовых кислот, которые могут найти применение в качестве антикоррозионных и антиизносных добавок смазочных масел.

Известна реакция взаимодействия дитиокарбаматов щелочных металлов с галоидпроизводными различных классов органических соединений.

Основанный на известной реакции предлагаемый способ позволяет получить новые

2- (алкилтио) -этиловые эфиры дитиокарбамнновых кислот общей формулы

RSCH,ÑÍ,SCN

К

И R"

S где R — алкильный радикал с 1 — 14 углеродными атомами;

1ч1 — моно- или диалкиламинорадиR" / калы.

Предлагаемый способ получения 2- (алкилтио) -алкиловых эфиров дитиокарбаминовых кислот заключается в том, что дитиокарбаматы щелочных металлов подвергают взаимодействию с 2-хлорэтилалкилсульфидами в полярных растворителях, например спирте, при на5 гревании, предпочтительно при 70 — 80 C. Целевые продукты выделяют известным способом.

Пример, К раствору 0,52 моль диэтилди10 тиокарбамата натрия в этиловом спирте при

70 — 78 С и интенсивном перемешнвании в течение 10 мин прибавляют 0,5 лтоль 2-хлорэтилбутилсульфида и полученную смесь перемешивают 6 — 8 час при той же температуре. До15 бавлением воды 2-(бутилтио) -этиловый эфир диэтилднтиокарбами новой кислоты отделяют от спирта, промывают водой и перегоняют на эффективной колонке в вакууме. Выход 96% от теории.

Z0 Другие 2-(алкилтио)-этиловые эфиры дитиокарбаминовых кислот получают аналогично.

Физико-химические характеристики некоторых синтезированных эфиров приведены в таблице.

368246

Таблица

RSCHгСНгЯСИ ,К

R"

Температура кипения, С, мм pm. cm.

Выход, 120

20 пю

R/

>N рл,/ з

149 †1/0,6

1,1288

1,5923

СЗН7

1,0856

154 †1/0,6

1,5757

СзН, 181 — 1872/0,5 1,1357

1,5982

156 — 157, О, 5 сн

1,1060

1,5836 сн, 1,0697

1,0685

1,5683

1,5688

164 †1/0,6

168 †169,6

c,í, 90 с,н, 188 — 189, 0,5

1,1146

1,5897

c,í„

167 — 168/0,6

1,5757

1,0896

95 с,-н„

163 — 164/0 4

1,0551

1,5611

94 с,н„

192 — 193 0,6

1,1484

1,5848

С6Н13

174 — 175/0,5

1,0737

1,5683

С6Н13

1872 — 183, 0,6

1,0424

1,5564

96 О

С6Н13

194 †1/0,4

1,1331

1,5782

1. Способ получения 2- (алкилтио) -этиловых эфиров дитиокарбаминовых кислот общей формулы

10 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 70 — 80 С. где

ЦНИИПИ Заказ 1551, 4

Изд. ¹ 448

Тираж 523 Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2 снз.

СН, с,н, N

СгН6

СНЗ х сн

N с,н, СН,1ЧН сн

СН3 с,н, N

С,Н, СНЗ з

СНЗ с,н, N

С,Н, Предмет изобретения

RSCH ÑÍ,SCN ,К

R"

R — алкильный радикал с 1 — 14 углеродными атомами;

N — моно- или диалкиламинорадиRrr калы, отличающийся тем, что дитиокарбаматы щелочных металлов подвергают взаимодействию с 2-хлорэтилалкилсульфидами в полярных растворителях при нагревании и целевые продукты выделяют известными приемами.