Способ получения комплексов на основе трехфтористого бора с аминами

Способ получения комплексов на основе трехфтористого бора с аминами

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОЙИСАН:ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

368268

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 04.IV.1969 (№ 1319144/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.1.1973. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 4.IV.1973

М. Кл. С 07f 5/02

С 07с 87/02

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.233.07(088.8) Авторы изобретения

3. А, Зубкова, Л. Я., Мошинский, И. М. Шологон и М. К, Ромаицевич

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСОВ НА ОСНОВЕ

ТРЕХФТОРИСТОГО БОРА С АМИНАМИ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения комплексов трехфтористого бора с аминами, которые могут найти применение в качестве отвердителей эпоксидных смол.

Известны способы получения отвердителей на основе комплексов трехфтористого бора с аминами, заключающиеся в том, что специально полученные кристаллические комплексы трехфтористого бора с аминами и другими азотсодержащими соединениями растворяют в активных растворителях, таких, как диэтиленгликоль, циклогексанон, полиэтиленглико Ib, тетрагидрофуран.

С целью увеличения выхода целевого продукта, а также упрощения технологии по предлагаемому способу трехфтористый оор обрабатывают соединением, содержащим функциональную группу, способную к комплексообразованию, с последующей обработкой амином или другими азотсодержащимп соединениями.

В качестве соединения, содержащего функциональную группу, способную образовывать комплексы с BF3, целесообразно использовать спирты, кислоты, ангидриды, кетоны, а в качестве аминов — ди- или полиамины при отношении ВГq .. КХН, от 0,5 до 1.

Пример 1. К 150,8 г дпэтиленглпко IH,ïðï перемешивании и комнатной температуре прикапывают 141,8 г (1 люль) этилэфирата трехфтористого бора. После прибавления всего

5 эфирата массу перемешивают еще 1 час. Выделившийся диэтиловый эфир отгоняют при нормальном давлении, а остатки — в вакууме (10 — 15 мм рт. ст.) и температуре 50 С до постоянного веса, Затем при комнатной тем10 пературе к реакционной смеси прикапывают

93 г (1 моль) анилина. После прибавления всего анилина массу перемешивают еще

1,5 час. Выход продукта 100%.

Найдено, %: N 4,39.

15 Вычислено, %: N 4,37.

Полученный отвердитель по активности аналогичен известному.

Пример 2. Отвердитель получают в условиях примера 1 из 175 г диэтиленгликоля, 20 141,8 г (1 моль) этилэфирата трехфтористого бора и 107 г (1 моль) бензиламина. Выход

100%.

Найдено %: N 4,05.

Вычислено, %: N 4.

25 Полученный отвердитель по активности аналогичен известному.

Пример 3. В условиях примера 1 из 150,8 г глицерина, 141,8 г (1 моль) этилэфирата трехфтористого бора и 93 г (1 моль) анилина по30 лучают отвердитель с Bblxo IQM 100%.

3682()Б

Предмет изобретения

Составитель А. Прокофьев

Редактор 3. Горбунова Техред Г. Дворина Корректоры: Л. Новожилова и Л. Чуркина

Заказ 664/11 Изд. Мз 202 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Найдено, о/о. .N 4,33.

Вычислено, о/о. N 4,37.

Полученный отвердитель по активности аналогичен известному.

Пример 4. К раствору 148,12 г (1 моль) фталевого ангидрида в 66 г циклогексанона ,при комнатной температуре прикапывают

141,8 г (1 моль) этилэфирата трехфтористого бора. После прибавления всего эфирата массу перемешивают еще 1 час. Выделившийся диэтиловый эфир удаляют при нормальном давлении, а остатки — в вакууме (10 — 15 мм рт. ст.) и температуре 50 С до постоянного веса. Затем при комнатной температуре добавляют 107 г (1 моль) бензиламина. После прибавления всего бензиламина массу перемешивают еще 1 — 1,5 час. Выход продукта

1000/,.

Найдено, /о N 3,5.

Вычислено, : N 3,6.

Пример 5, К 251,8 г диэтиленгликоля при комнатной температуре и,перемешивании прикапывают 283,6 г (2 моль) этилэфирата трехфтористого бора. После прибавления всего эфирата массу перемешивают еще 1 час. Выделившийся эфир отгоняют при нормальном давлении, а остатки — в вакууме до постоянного веса. Затем при комнатной температуре к реакционной смеси дооавляют раствор

116,2 г (1 моль) гексаметилендиамина в

56 г диэтилентликоля. Выход продукта 100 .

5 Найдено, %. N 4,63.

Вычислено, %. N 4,8.

10 1. Способ получения комплексов на основе трехфтористого бора с аминами или другими азотсодержащими соединениями, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, а также упрощения техноло15 гии, трехфтористый бор обрабатывают соединением, содержащим функциональную группу, способную к комплексообразованию, с последующей обработкой амином или другими азотсодержащими соединениями.

20 2. Способ по п. 1, отличаюи1ийся тем, что в качестве соединения, содержащего функциональную группу, способную образовывать комплексы с ВРз, применяют спирты, кислоты, ангидриды, кетоны.

2s 3. Способ по п. 1, отличаюи1ийся тем, что в качестве аминов используют ди- или полиамины при отношении Вгз. КХН2 от 0,5 до 1.