Способ получения резорцина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБ ЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

М. Кл. С 07с 39 08

С 07с 37(04

Заявлено 15.Х.1969 (И 1,370746/23-4)

Приоритет 15.Х.1968, № 74.666/68, Япония

Опубликовано 26.1.1973. Бюллетень № 9

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.565.2.07(088.8) Дата опубликования описания 23.III.1973

Авторы изобретения

Иностранцы

Минору Тода, Масао Нисио и Такао Томоока (Япония) Иностранная фирма

«Мицуи Тоацу Кемикалз, Инкорпорейтед» (Япония) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕЗОРЦИНА

Зависимый от патента №

Известен способ получения резорцина путем щелочного плавления м-бензолдисульфокислоты или ее солей при высокой температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Однако гидроокись щелочного металла при высокой температуре весьма реакционноспособна, что приводит к образованию очень вязкой неоднородной реакционной смеси, и следовательно, к низкому выходу целевого ароматического оксисоединения.

Так, при щелочном плавлении м-бензолдисульфоната натрия в присутствии небольшого избытка гидроокиси щелочного металла реакционная смесь получается настолько вязкой, что перемешивание становится невозможным, а это значительно снижает выход продукта.

Для повышения выхода можно вводить большой избыток гидроокиси щелочного металла или проводить реакцию в шаровой мельнице.

Однако употребление большого избытка гидроокиси щелочного металла неэкономично, перемешивание с помощью мощных мешалок требует больших расходов энергии и трудно осуществимо в,промышленном масштабе.

Цель изобретения — усовершенствование технологии процесса — достигается тем, что щелочное плавление ведут в присутствии монофункционального производного бензола, например бензолмоносульфоната натрия или калия, при весовом соотношении между бензолмоносульфонатом и л-бензолдисульфокисло5 той, равном 2,5 — 10: 1.

Введение указанных веществ повышает текучесть реакционной смеси, способствуя спокойному течению реакции даже при небольшом избытке гидроокиси щелочного металла.

10 Полученную реакционную массу растворяют в примерно равном количестве воды, побочный сульфат отфильтровывают, фильтрат подкисляют, отделяют фенольный слой, оставшиеся в водном слое небольшие количества резорцина

15 и фенола экстрагируют небольшим количеством растворителя, объединяют фенольный слой с экстрактом и дистиллируют. Растворитель рекуперируют, резорцин и фенол отделяют и выделяют известным способом.

20 Таким образом можно одновременно получать фенол и резорцин в обычном фенольном аппарате, что значительно снижает стоимость получаемого резорцина по сравнению с известными способами.

25 Бензолмоносульфокислоту можно вносить одновременно со щелочной плавкой или же она может образоваться одновременно с образованием л-бензолдисульфокислоты.

,3687i38

Составитель Л. Крючкова

Редактор Т. Шарганова Техред Т, Курилко

Корректор Е. Денисова

Заказ 620/16 Изд. № 177 Тираж 523 Подписнос

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ не требует специальной аппаратуры, расход электроэнергии невелик, его можно использовать при щелочном плавлении любых щелочных солей м-бензолдисульфокислоты в присутствии едкого патра или едкого кали.

Пример. 241 г безводного едкого патра вносят в плавильный котелок емкостью

1000 мл и нагревают до 320 — 330 С. Затем в атмосфере инертного газа вносят 123 г м-бензолдисульфоната натрия (чистота 84 /о ) и

372,5 г 97 /о-ного бензолмоносульфоната натрия, Реакционную смесь выдерживают 20—

60 мин при 320 — 360 С и перемешивании, Полученный расплав, который достаточно текуч и легко перемешивается, растворяют в воде и отфильтровывают выпавший сульфат натрия.

Фильтрат, содержащий резорцинат натрия и фенолят натрия, подкисляют достаточным количеством кислоты, например соляной, для перевода резорцината и фенолята натрия в резорцин и фенол. Масляный слой отделяют, водный слой экстрагируют 100 мл изобутанола, объединяют масляный слой экстрактом и дистиллируют, получая изобутанол, 172 г фенола (степень чистоты выше 99%) и 36 г резорцина (степень чистоты выше 99% ) . Выход фенола и резорцина 92 /о и 88 соответственно.

Аналогичные результаты получают при замене производных натрия производными калия.

10 Предмет изобретения

1. Способ получения резорцина щелочным плавлением бензолдисульфокислоты или ее солей при повышенной температуре с,последующим выделением целевого продукта из15 вестными приемами, отличающийся тем, что, с целью усовершенствования технологии процесса, его ведут в присутствии монофункционального производного бензола при весовом соотношении между последним и м-бензолдисуль20 фокислотой, равном 2,5 — 10: 1.

2. Способ .по п. 1, отличающийся тем, что в качестве монофункционального производного бензола используют бензолмоносульфонат натрия или калия.