Способ получения 2-формилиндандиона-1,3

Способ получения 2-формилиндандиона-1,3

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 368296

ИЗОБРЕТЕН ИЯ l

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

М. Кл. С 07с 49/44

Заявлено 21.ÕI1.1970 (№ 1601640 23-4) с присоединением заявки ¹â€”

Государственный комитет

Совета Миииатрав СССР

Ilo делам иэааретеиий и открытий

Приоритет—

Опубликовано 28Х111.1973. Бюллетень № 35

Дата опубликования описания 19.XII.1973

УДК 547.665.442.307 (088.8) Авторы изобретения

Э. Ю. Гудриниеце, Е. М. Белевич и Я. Я. Паулиньш

Рижский политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ФОРМИЛИНДАНДИОНА-1,3

Изобретение относится к способу получения 2-aöèëèíäàíäèoíîâ-1,3, применяемых в медицине, сельском хозяйстве,и для си нтеза других биологически активных соединений.

Известен способ получения 2-формилиндандиона-1,3 .из эфиров ортомуравьиной кислоты или гидролизом анила 2-формилиндандиона-1,3 и разложением продукта вза имодействия инда ндиона-1,3 с изати ном.

Однако при этом образуепся смесь трудно разделимых про д уктов, что уменьшает выход целевого продукта. Кроме того, этот спосоо основа и на труднодоступном,сырье и технологически сложен.

Цель изобретения — упрощение технологии и увеличение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается путем гидролиза 2-<-окси-Р, Р, P-трихлорэтил) -и ндандиона-1,3 15%-,ны м метанольным раствором гидроо|киси калия с последующим подкислением водного раствора полученной калиевой соли

2-формилиндандиона-1,3 соляной кислотой.

Пример. Получение 2-формилинда ндион а-;1,3.

29,3 г 2-(<-окси-Р, Р, Р-трихлорэтил)-индандиона-1,3 растворяют при перемешива нии (продолжительность .пе рвмешивания 1 час) при комнапной температуре в 300 я.г 15% ного мета нольного раствора гигдроокиси калия.

Осадочек опфильгровывают, растворяют в

300 ил .воды, ох.чаждают до 0 С, подкисляют со IHIHQH кислотой и перекриста.члизовывают из 1,2-дихлорэтана. Получают 12,6 г (70%) бесцветных кристаллов 2-формилиндандиона1,3, т. л. 138 — 139 С (по лит. да н.ным

139,5 С) .

Найдено, %. С 68,90; Н 3,81.

С|оН60з.

Вычислено, %: С 68,97; Н 3,47.

15 Предмет изобретения

Способ получения 2-формили ндандиона-1,3 отличаюшийся тем, что, с целью упрощения технологии,и увеличения выхода целевого Вро2О дукта, 2-(-окса-Р, Р, Р-трихлорэтил) -.индандпоН-1,3 подвергают гидролизу 15% -ным метанольнььм раствором гидроокиси калия с последующим подкислением водного раствора получен ной калиевой соли 2-формилиндан.диона-1,3 соля ной кислотой и выделением целевого продукта известными методами.