Способ получения диоксиминов трехвалентного железа

Способ получения диоксиминов трехвалентного железа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОЛ КСАН И Е

ИЗОЬРЕтЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

За|виоимое от авт. свигдетельства ¹ ——

М.1»,г1, С 07f 15/02

Заявлено ОЗ.XI.1970 (¹ 1493190/23-4) с присоедннечием заявки ЛЪ

Кохтитет по делам изобретений k открытий при Совете Министров

СССР

Приоритет—

Опубликовано 08.11.1973. В1оллетепь»№ 1О

УД1«547.257.2.07 (088.8) Дата опублш;ова11ия описа1шя 23Л .1973

Авторы изобретения

Д. Г. Батыр и И. И. Булгак

Институт химин АН Молдавской ССР

Зая,витель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИМИНОВ

ТРЕХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА

Изобретение относится к способу получепи» нового класса соединений трехвалентного железа, точнее диоксиминов трехвалентного железа, которые могут найти применение в качестве физиологически активных соединений. 5

До сих пор были известны диоксими11ы двухвалентного железа общей формулы

FeAgLgL где А — диоксимато-ион;

1. — никотинамид, 4-аминопири zIIII и:тру- 10 гие.

Диоксимины двухвалентного железа нерастворимы в воде и эфире, трудно растворимы в метаноле, этаноле, ацетоне, несколько Iy iiiic растворимы в хлороформе. 1)

Предлагается способ получения диокспминов трехвалентного железа типа (FeA L ) Х-тНХ пНзО, где Л вЂ” диоксимато-ион;

1. -- пиридип или его замещенный 13»дрс; 31

Х вЂ” галоген, заключающийся в том, что диоксимин двухвалентпого железа подвергают окислительному галоидированию с выделением целевого продукта известными приемами. 25

При этом днокснмин железа желательно брать в виде суспензии в эфире илн тонкого с.! 0».

Способ прост в исполнении, исходные веьцества доступны, выход приближается к количествеш1ому. Целевой продукт кристалличе I»IIA, устойчив в «ранении, растворнм в воде и оргаш1ческн«растворителях.

Предложенпьш способ можно использовать для синтеза большого класса соединений указанного типа, многие из которы«могут оказаться физиологически активными соедпне) 1H т1 м и .

П р и м c р 1. Вис-(дпметилглиоксимато(д1)

11икотинамид) железа (П) распределя1от тонким слоем на часовом стекле, помещают в .-эксикатор над концентрированной HgSO» и создают умере1шую атмосферу сухого хлора. Через несколько часов вещество из коричневого превращаетс» в синее. Вь1«од количественныи.

Анализ показал состав (Fe (СЛтМзО ) (C;H,XCONH») ) C1.61-1С1, (соедпне III 1» тттблице).

369126 (!.(всг 11 (1)с)р)l;)

Д „, ((."- X..L J " ) " "- к Р !Ст !.1-1

v"...! . о

1! 1 11(асио. са

Б Ы 1 И С Л C Н 0,, ) ! ! . (11 Гало- убьь)ь F ! lllññb)

С Н ? 4 "" "- 1,0 """ С (ГЕН

1 (Г.с (Cii- )Мгог) ° (Сб(-(,УСОХ(-1,) г!

С! 61-!С!

7, ..0,56 3,08 13,89 31,66 — 7 12 30,62 4.11 14,29 31,64 — 55- -57

Синий, ромбики

2 (Fe (С.)нгМго ) (С„Н;ACONl-!C(-(го! 1)

С! 6НС!

6. 9 ?2),14 3,46 13,16 29,66 — 6,61 31,28 4,29 13,27 29,40 — 10! .. li I«tii, !

i«c) бики

54! 5604 521 1059 1000 3 (8 540 5571 546 !088 10 "8 3- 8 80

3 (Fc (С)(Н(1 .Чгог) г (С,Н,ИСОА (Сг!-1-,) г(г!

С(.2HCl 2Н 0 г ииий, паоаллелепипеды

4 (Ге (С)4(111Мгог)г (С5Н(к(СОгСгнл) г)

Cl 21/г(-!С(.21-!го

5, 4 53,03 -!,38 8,27 12, 1 3,38 5,59 52,88 4,69 8,4 1),42 3,(i (92

Сип п(, Гиестиуголь вы и:1аст):It(»

5 (Fñ (С),Н)1? (го )г (СЛНлдтСОЯ!г) 7

Вг.(-(В(. 1,)гНСО

5,91 49,67 3,83 11,88 16,65 1,14 5,89 50.65 3,83 11,82 lо,85 (i ()5 1!«

Фиол с т ово-коря.

lIC .)ЫЙ, IiIC ствут о л ьиыс пласти;ri(и

Составитель О. Смирнова

Тскрсл Т. Ускова

Корректор E. Талаласва

Рс (Ct(l(() E. Хорина

Заказ 1952 Изд. (o 01230 TtIpr!)I; 523 1(о!(1(иснос

Цг!ИИГ!СИ Еомитега ио делам ис(обретений л сткрыти(1 !pit Ссвсгс Минис(ров СССР

))1осквг(,, )К-35, Раугпскаб(наб., 1, 4 5

O();I. тип. К остро)1(КОГО vlt() 3 t) лс 1 и(и издатс ) t cTI, I I 0 I I I i p tl(j) II I I It ни l))ни(кй т();) Гоп, 1 и

Пример 2. (Ре (С?,?Н»ХвОг) 2 (СбН?ИСОА (СвН.)." ) ) суспецдировали в эфире (1:50) и через суспепзию пропускали ток сухого хлора. Цвет вещества переходит пз коричневого в сипий. Конец хлорирования определяется по полному исчезновению коричневых кристаллов (контроль под микроскопом). Время реакции 20 — 30)1(ггн.

Состав вещества отвечает формуле соединения

3 в таблице

IFe (CI4H»fNгОв) г { СбH4NCON (C2Hç) в) )

С1 2НС1.2Н;О.

Аи(?логи(?ио были получепы и другие дпоксимипы железа (III), содержащие ВО Впутреь?Ifcfi коордипациоипой сфере N-оксиметилиико- ииамид, этп ?Ове)!Й эфир ииеотииовой(кислоты 1(др.

Характеристп .и некоторых из пих приведены?; таблице.

Все опи парамагf?HTfIhf, характерпзуloTO;I

1fIf3KII?)IIf T0 f :I;(ff lI,f3BrIOIII4II, 00ЛЬЩГ!1(СТВО пих перастворимы "., эфире, песколько р((сп«0 римы ?3 воде, xoj)ofi!o растворяются и мст iiioле, этаполе, ацетопс, хлороформс.

Предмет flçîîðñòñ!i (iÿ

1. Способ полу;ения дпоксим??(ю«трех«:1лепт«ого железа общей формулы

"5 (геЛв? ) Х f??HX nH>O, где — диоксимато-иоп;

1 — ппридин или el 0 замещенный и ядрс, в том числе вптамип РР, кордпамип, пикодип;

40 Х вЂ” галоген, Отг?(г(гa;Oгггг!uCЧ тЕМ, ЧтО ДШ)КСИМИП Д«УХ«а.(Е (ГlloI 0 )келеза подвергают окислптел, ному алопдпроваиию с выделением целевого продукта

IIзвестпымп приемами.

:15) 2. Способ по п. 1, отггичагогггиися тем, что дпоксим?и! железа берут и виде лспеизии ь

:)фПРС 1.,! П ТOII?iO«0 СЛОГ?.