Способ выделения и очистки сложных эфиров

Способ выделения и очистки сложных эфиров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Респфлик

Дфоп

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26.IV.1971 (№ 1651637/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 15.тг .1973. Бюллетень № 21

Дата опубликования ог.; апия ЗХ111.1973

«л. С 07с С ".o".. 32

С 07с 67г06 йомитет по селем изобретений и открютин при Совете Министров

УДК 547.29 26,03(088.8) Г. Я. Володарская, Л. А. Нахапетян и В. H. Балахонцева

Авторы изобретенггя

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт биосинтеза белковых веществ

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ

КСИЛ ИТА

Изобретеепе относится к способу выделения и очистки сложных эфиров ксилита с поверхностно-активными свойствами, которые могут быть использованы в качестве эмульгаторов, поверхностно-активных агентов, антистатиков, диспергаторов и др.

Известен способ выделения и очистки сложных эфиров ксилита, полученных переэтерификацией сложных эфиров жирных кислот и низших спиртов ксилита с использованием растворителя (300 г эфира в 1000 лгл гексана).

По известному способу смесь эфира в растворителе встряхивают, отфильтровывают непрореагировавший ксилит, фил ьтрат упаривают в вакууме и готовый продукт перекристаллизовывают из дихлорэтана.

Однако по известному способу наблюдается большой расход органических растворителей, токсичность последних, усложнение процесса выделения готового про дукта дополнителыной отгонкой растворителя и очистко: последнего от следов растворителя, недостаточная стегень очистки, так как даже после перекристаллизации из дихлорэтана готовый продукт содерзкит до 1% исходного эфира жирной .кислоты с низшими спиртами, а также следы растворителя.

С целью упрощения процесса и повышения качества и степени чистоты продукта по предлагаемому способу из полученной в процессе реакционной смеси отгоняют растворитель, остаток обрабатывают водным раствором,поваренной соли и отделяют выпавшие при этом кристаллы прод 1 та, пp11 этом пepeкpисталлпзацию ведут из ацетона.

Готовый продукт высаливается раствором поваренной соли, реакционную смесь, полученную в результате переэтерификaiции эфира жирной кислоты и низшего спирта ксилитом, обрабатывают преимущественно раствором поварепнои соли 20 — 30%-ной концентрации. Выпавший осадок фильтруют, промывают 3 — 4 раза 5%-ным раствором поваренной соли для полного удаления следов диметилформампда, в котором велась реакция. Выход технического продукта 86 — 90%, содержащего до 3 — 4% исходного эфира жирной кислоты. Для полного удаления непрореагпровавшего эфира жирной кислоты с низшим спиртом полученный сложный эфир ксилнта перекристаллпзовывается из ацетона.

Готовый продукт — моноэфпр ксилпта имеег число омыления, близкое к теоретическому. кислотное число меньше единицы и содержит лишь следы исходного эфира жирной кислоты с шгзшпм спиртом. Выход готового продукта 65 — 80%.

П p H Ail t p . Смесь 456 1 111HT2 (в 13Ih30 ность до 0,5%), 298 г метилстеарата, 14 г по369792

Предмет изобретения

Составитель Т Лавриненко

Техред Л. Грачева

Корректоры: Л. Царькова и Г. Запорожец

Редактор М. Морозова

Заказ 2138/17 Изд. № 534 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 таша. и 1500 мл диметилформамида (п"

1,4299) перемешивают при температуре 70—

75 С, остаточном давлении 50 — 70 мм рт. ст. и непрерывной отгонке азеотропной смеси в течение 80 «ас. Затем добавляют 3,5 ил обессоленной воды и ведут реакцию еще 2 «ас; полностью отгоняют растворитель и высаливают моностеара т ксилита 20%-ным раствором поваренной| соли (1 л), Выпавший белый осадок фильтруют, промывают 3 — 4,раза

5%-ным раствором поваренной соли и сушат.

Выход технического продукта 340 г; число омыления 138 — 140; NeSt 1,3 — 2,0%.

iH р и м е р 2. Технический моностеарат ксилита, полученный как в примере 1, обрабатывается ацетоном. После перекристаллизации высушенный продукт имеет число омыления 134; кислотное число 0,5 — 0,7; ОН 16—

15,5%; сл еды метилстеарата.

Пример 3. Смесь 456 г ксилита (влажность до 0,5%), 228 г этиллаурата, 14 г поташа и 1500 л л диметилформамида (п р 1,4299) перемешивают при непрерывной отгопке азеотропной (диметилформамидэтанол) в течение

80 «ас; затем добавляют 3,5 мл обессоленной воды и ведут реакцию еше 2 «ас; полностью отгоняют растворитель и высаливают моноэфир ксилита 30%-ным раствором поваренной соли (1 л). Выпавший белый осадок фильтру ют, промывают 2 — 3 раза 5%-ным раствором поваренной соли и кристаллизуют из а цетона.

Получают 260 г монолаурата ксилита с числом омыления 167; кислотное число 0,5 — 0,7;

ОН 19,0%; этиллаурат — следы.

1. Способ выделения и очистки сложных эфиров ксилита, полученных переэтерификацией сложных эфиров жирных кислот и низших спиртов ксилита с использованием растворителя, отли вдающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества продукта,, из полученной в процессе реакционной смеси отгоняют растворнтель, остаток обрабатывают водным раствором поваренной соли и отделяют выпавшие при этом кристаллы t-.родукта.

2. Способ по п. 1, отли«а ощайся тем, что, с целью повышения степени чистоты продукта, перекристаллизацию ведут из ацетона.