Способ получения фенилового эфирасалициловой кислоты

Способ получения фенилового эфирасалициловой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

¹ 37098

Класс 12q, 31д, ., АВТОРОНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ, ОПИСАНИЕ способа получения фенилового эфира салициловой кислоты.

К авторскому свидетельству В. Н. Ажаева н А. И. Еремина, заявленному

6 сентября 1931 года (спр. о перв. № 94439).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 30 июня 1934 года.

П редм ет изобретения.

Эксперт и. Ф. Сунневич

Редактор 3. Я. Хинич

Ленпромпечатьсоюа. Тип.,печ. Труд". Зак. 5704 — 200 (97-98) П реда гаем ый способ имеет целью получение фенилового эфира салицилозой кислоты путем нагревания смеси фенола и салициловой кислоты с хлористыми соединениями фосфора.

При получении фенилового эфира

- обычно, в качестве водоотнимающих средств, применяют треххлористый или пятихлористый фосфор, а также хлорокись фосфора. Применение вышеуказанных соединений фосфора в заводских условиях не является рентабельным, так как при этом имеют место низкие выходы готового продукта. авторами настоящего изобретения предложен способ полученея фенилового эфира салициловой кислоты с применением в качестве водоотнимающих средств 20%-го раствора пятихлористого фосфора в треххлористом, который обеспечивает высокие выхода готового продукта.

Для получения раствора пятихлористого фосфора в треххлористом не требуется добавочной аппаратуры, так как последний получается при хлорировани и треххлористого фосфора непосредственно в бутылях.

Пример 1. К 50 г расплавленного фенола прибавляют 68 г чистой сублимированной салициловой кислоты, массу перемешивают, вводят в нее при температуре 50 — 60 смесь треххлористого фосфора с пятихлористым (23 г

PCI, и 5 г PCI), а затем поднимают температуру в течение 3 — 5 часов до

120 и поддерживают ее в течение

30 минут. После окончания реакции массу подвергают промывке водой и раствором соды. Выход фенилового эфира салициловой кислоты (чистого после кристаллизации спиртом) составляет 85 г.

Способ получения фенилового эфира салицилов ой кислоты путем нагревания смеси фенола и салициловой кислоты с хлористыми соединениями фосфора, отличающийся тем, что для означенной цели применяют раствор пятихлористого фосфора в треххлористом фосфоре.