Всесоюзная

Всесоюзная

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

3712I2

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

И АВТОРСКОМУ СВИДД6ТЕЩСТЭУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

М. Кл. С 07с 143/28

Заявлено ОЗ.IV.1969 (¹ 1317379/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 22.11.1973. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 15.Ч1.1973

Комитет по делам изоеретений и открытий при Сввете тлиииотров

СССР

УДК 547.541.11(088.8) Авторы изобретения

Б. Ф. Филимонов, А. А. Дахно, M. M. Филимонова, Н. И. Гусарь, Н. В. Мельниченко, А. С. Ромашов, Ф. Х. Бикмулин, А. В. Мезенцев, Г. А. Ланчук, М. П. Финкельштейн

Заявитель

ВДЯ1111„- 1.А. ь1 .1-

Г: 16„:1 "-"

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п-ТОЛУОЛСУЛЬФОКИСЛОТЪ|

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения и-толуолсульфокислоты, находящей широкое применение при производстве красителей, пестицидов, поверхностно-активных веществ и т. д.

Известный способ получения п-толуолсульфокислоты заключается в кипячении избытка толуола с концентрированной серной кислотой с одновременной отгонкой реакционной воды.

Однако при известном способе выход целевого продукта невысокий. п-Толуолсульфокислота, полученная этим способом, содержит до

150 орто- и мета-изомеров и поэтому требует дополнительной очистки.

С целью повышения выхода п-толуолсульфокислоты и снижения количества примесей орто- и лтета-изомеров в ней, пары толуола сульфируют в непрерывном режиме по схеме противотока в две стадии. На первой стадии с парами толуола вводят в реакцию 92,5%ную серную кислоту при 115 — 120 С, на второй стадии с парами толуола вводят в реакцию при 160 —:180 С продукты сульфирования, полученные на первой стадии. Толуол берут с

3,0 — 3,3-кратным избытком для удаления реакционной воды. Толуол после отделения воды возвращают в цикл.

Выход целевого продукта 91,5% по серной кислоте, содержанис орто- и мета- изомеров

4 — 7 /о (вместе), сульфонов не более 0,1 /о.

П р н м е р. В стеклянный реактор объемом

70 л л, предварительно заполненный п-ТСК, непрерывно подают 35 г (— 0,36 моль) 92,5 /оь ной серной кислоты и 40 г (-0,55 л оль) толуола в парах при температуре в реакторе 115—

120 С. Отходящие пары толуола и воды поступают на конденсацию и отделение толуола.

Сульфомасса из первого реактора непрерывно

lo стекает в верхнюю часть второго реактора, в нижнюю часть которого противотоком непрерывно подают 40 г (0,55 лтоль) толуола в парах. Второй реактор представляет собой стеклянную колонку объемом 90 мл, заполненную

15 35 л л насадки; температуру в реакторе поддерживают 180 С. Отходящие пары толуола и воды также поступают на конденсацию и отделение толуола.

Полученный продукт после первого реактора

20 имеет состав 18 — 20 /о о-ТСК и м-ТСК, 45% п-ТСК, 15% серной кислоты; после второго реактора 4 — 5 /о серной кислоты, 80 — 85%, п-ТСК, 4 — 7% о- и л -ТСК, 2 — 3 /р воды и

0,1% сульфонов.

25 Выход п-толуолсульфокислоты 91,5% (по серной кислоте) .

Предмет изобретения

1. Способ получения тг-толуолсульфокислоЗе ты сульфированием толуола серной кислотой

371212

Составитель А. Платошкнн

Редактор Т. Никольская Техред Е, Борисова Корректор Н. Прокуратова

Заказ 1949 Изд. № 1232 Тираж 523 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Обл. тип. Kon .ðîèæîãî управления издательств, иолипрафии и книжной торговли при нагревании с выделением целевого продукта обычным приемом, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты и выхода целевого продукта, сульфированию подвергают пары толуола и процесс проводят непрерывно противотоком в две стадии.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что взаимодействию с парами толуола подверга4 ют на первой стадии 92,5%-ную серную кислоту, на второй — продукты сульфирования, полученные на первой стадии.

3. Способ по п. 1 и 2, отличающийся тем, 5 что процесс проводят на первой стадии при температуре 115 — 120 С, на второй — при

160 — 180 С.