Способ получения алкоксисодержащих циклотрисилоксанов

Способ получения алкоксисодержащих циклотрисилоксанов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

н

1 ф

ОПИСАНИЕ

ЙЗОБРЕТЕН ИЯ

371236

Союз Советскиз

Социалистическиз

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 15.111.1971 (№ 1632733/23-4) М.,Кл. С 07с1 103/02 с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет ——

Опубликовано 22.II.1973. Бю1лстень № 12

Дата опубликования описания 25. IV.1973

Комитет по делаю изобретений и открытий прн Совете Министров

СССР

УДК 547,245.07 (088.8) Авторы изобретения

В. П. Милешкевич, T. H. Баратова и А. B. Карлин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИСОДЕРЩАЩИХ

ЦИКЛОТРИСИЛОКСАНОВ

Изобретение относится к области получения новых циклотрисилоксанов, которые могут быть использованы для получения термостойких силоксановых полимеров, находящих применение в различных областях техники, например авиационной, электронике, приборостроении.

Известен способ получения циклотрисилоксана путем взаимодействия диорганодихлорсилана, например метилнафтилдихлорсилана, с тетраметилдисилоксандиолом-1,3 в органическом растворителе в присутствии органического основания при температуре реакции 0 — 10 С.

Таким способом получают лишь циклотрисилоксаны с метпльными и нафтильными радикалами у атомов кремния.

На основе этих соединений не могут быть получены силоксановые полимеры с реакционпоспособными группами в боковой цепи.

Целью предлагаемого изобретения явилась разработка способа получения алкоксисодергкащих циклотрисилоксанов.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что циклотрисилоксаны общей формулы ((СНз) г SiOSi (СНз) гО) (RR SiО), где R — — алкильный радикал, например метильный;

К вЂ” алкоксирадикал, например . этокси-, пропоксирадикал, получают взаимодействием

ci E I

RR ЫС1г, где R и К вЂ” такие, как указаны выше, с тетраметилдисилоксандиолом-1,3 в среде орга5 нического растворителя, например этилацегата, в присутствии акцептора хлористого водорода, например триэтиламина. Реакцию лучше проводить при температуре от +20 до — 20 С, предпочтительно от 0 до — 20 С, с одновремен)О ной подачей исходных реагентов, Полученные циклотрисплоксаны выделяют известным методом.

Пример 1. В раствор 32 г сухого триэтиламина в 300 гпл сухого этилацетата подают

15 прп перемешивании при температуре — 5 С в течение 1,5 час раствор 20 г метилэтоксидихлорсилана 13 100 лл сухого этплацетата и раствор 20,8 г тетраметилдисилоксана-1,3 в

100 л1л сухого этилацетата. Растворы подают

20 одновременно с одинаковой скоростью. После окончания подачи реакционную смесь перемешивают еще 1 час, затем отфильтровывают солянокнслый триэтиламин, фильтрат подвергают фракционной перегонке.

Получают наряду с возвратным растворителем 22 г (70% от теоретического) пентаметилэтоксициклотрисилоксана с т. кип. 54 С (17 ,чл рт. ст.); и "д> 1,3890; d.4 0,9576.

Зо .ЧЯо найдено 63,23, вычислено 63,06.

371236

Предмет изобретения

Составитель К. Балевич

Текред Т. Ускова испектор Л. Герасимова

Корректор E. Миронова

Заказ 1946 1 1зд. Мв 1221 Тираж 523 11одпнснос

1.(ИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская иаб., д. 4/5

Обл. тип. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной г-оргопли

Найдено, /в . .Si 33,8; С 33,07; Н 8,17.

Вычислено, /в. Si 33,3; С 33,03; Н 7,95.

Пример 2. В раствор 42,5 г сухого триэтиламина в 300 мл сухого этилацетата при персмешивании и температуре — 5 С в течение

1,5 час подают, как указано в примере 1, раствор тетраметилдисилоксандиола-1,3 в 100 мл сухого этилацетата и раствор 34,6 г метилпропоксидихлорсилана в 100 мл сухого этилацетата, После прекращения подачи реакционную массу перемешивают 1 час и фильтруют.

После отгонки растворителя и фракционной перегонки остатка получают 26 г (490 от теоретического) пентаметилпропоксициклотрисилоксана с т. кип. 58 С (6 мм рт. ст.); пго

1,3894; d4 0,9571. МКо вычислено 64,56; найдено 65,73.

Способ получения алкоксисодержащих циклотрисилоксанов, отличающийся тем, что тетраметилдисилоксандиол-1,3 подвергают взаи10 модеиствию с алкилалкоксидихлорсиланом в присутствии акцептора хлористого водорода в среде органического растворителя с последующим выделением конечного продукта известгп1ми методами.