Способ получения ы-нитрозо-ы-^(р-диалкил- аминоэтил)- замещенных 6-аминобензодиоксанов-1,4

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 31.Ч.1971 (№ 1658740/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 01 111.1973. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 20.V.1973

М. Кл. С 07с 81 02

С 07с1 15/12

Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров

СССР

УДК 547.447.3 (088.8) Авторы изобретения В. К. Даукшас, Г. П. Полукордас, P. С. Мартинкус и П, Г. Гайдялис

Заявитель

Вильнюсский государственный университет имени В. Капсукаса

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-НИТРОЗО-N-(р-ДИАЛКИЛАМИНОЭТИЛ)-ЗАМЕЩЕННЫХ 6-АМИНОБЕНЗОДИОКСАНОВ-1,4

0 0

".

КНСН,СН,ХВ, . r NCHqGHq5Rg

0 ! П

Изобретение относится к синтезу не описанных в литературе N-аминозамещенных

1,4-бензодиоксана, обладающих физиологической активностью.

Известен способ получения б-амино-1,4бензодиоксана восстановлением б-нитро-1,4бензодиоксана хлористым оловом и соляной кислотой в воде.

Предлагается способ получения N-нитрозогде К вЂ” алкил. 10

Методик а.

К раствору 0,02 моль соединения формулы I в 15 мл концентрированной соляной кислоты приливают 10 мл воды, перемешивают при 10 С и в течение 10 мин добавляют раствор 0,02 моль нитрита натрия в 10 мл,воды.

Затем реакционную смесь перемешивают

1 час при той же температуре, прибавляют водный раствор поташа до сильно щелочной реакции, экстрагируют бензолом, экстракт 20

g(N-((-диалкиламиноэтил) -замещенных б-аминобензодиоксанов-1,4, заключающийся в том, что 6-(N-(P-диалкиламиноэтил)-амино)- бензодиоксан-1,4 нитрозируют смесью соляной кислоты и нитрита натрия в водном растворе с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Процесс может быть отражен следующей схемой: сушат безводным сульфатом магния, отгоняют бензол, остаток перегоняют в вакууме и получают основание формулы II. Хлоргидрат соединения формулы II получают пропуска:нием безводного хлористого водорода в раствор этого основания в безводном эфире, а рейнекаты — прибавлением водного раствора рейнеката аммония (соли Рейнеке) к .водному раствору хлоргидрата соединения 1.

Пример. По описанной методике получают:

372208

Предмет изобретения

Составитель А. Нестеренко

Редактор 3. Горбунова Техред Л. Грачева Корректор Л. НовожиловА

Заказ 1370/15 Изд № 310 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4i5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 а) 6- (N-Нитрозо - N - (P-пиперидиноэтил)амино) -бензодиоксан-1,4 (соединение формулп1 !1, NR — N ), т. кип. 108 — 200 Ci

2 мм рт. ст., п о 1,5742, аймаке 294 нм (1g е 3,84) в 96%-ном этаноле. Выход 77 /о.

Гидрохлорид, т. пл. 144 — 146 С (из диоксана). б) 6- (М-Нитрозо-1N - (p-диэтиламиноэтил)амино) -бензодиоксан-1,4 (соединение фор мулы II, где R —:СаНз), т. кип. 190 — 192 С/2 мм рт. ст., и р 1,5604, Х„,„с, 296 ни (1ое 3,83) 4 в 96 -ном этаноле. Гидрохлорид гигроскопичен; рейнекат, т. пл. 123 — 125 С. Выход 76 /о.

Способ получения N-нитрозо-N- (P-диалкиламиноэтил) -замещенных 6-аминобензодиоксанов-1,4, отличающийся тем, что 6- (N- (P-диалкиламиноэтил) -амино) - бензодкиоксан - 1,4 ,нитрозируют смесью соляной кислоты и нитрита натрия в водном растворе с последующим выделением целевого продукта известным способом.