Всесоюзная i

Всесоюзная i

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 37222!

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетскит

Сециалистическиз

Реслуолик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 17.VI.1971 (№ 1676365/23-4) с присоединением заявки №

Пр;иоритет

Опубликовано 01 11!.1973. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 6.VII.1973

М. Кл. С 07d 31/24

Комитет оо еелам кзооретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 547.821.2.07(088.8) Авторы изобретения

М. Гошаев и М. О. Каррыев

Институт химии АН Туркменской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(2-ПИРИДИЛ)ЦИ КЛОГЕ КСАНОЛА

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения

1-(2-пиридил)-циклогексанола, используемого в качестве исходного продукта в синтезе ряда труднодоступных производных пиридина.

Известен способ получения 1-(2-пиридил)циклогексанола взаимодействием пиридина и циклогексанона в присутствии порошка алюминия и сулемы при 115 С. Выход 29%, С целью повышения выхода целевого продукта предлагается в реакционную смесь добавлять каталитическое количество ртути и проводить процесс при 115 — 120 С.

Необходимым условием успешного протекания реакции является отсутствие влаги в исходных продуктах и эффективное перемешивание. Выход 35 — 40%.

Пример. Смесь 7 г сулемы, 100 г порошка алюминия и 0,5 — 1 г ртути нагревают 15—

20 мин при 120 С, приливают при перемешивании 130 мл пиридина и 120 мл циклогексанона, сразу после начала реакции прибавляют

420 мл пиридина и затем за 1 — 1,5 час по каплям 460 мл циклогексанона таким образом, чтобы поддерживалось самопроизвольное кипение (3 — 5 час).

Остывшую реакционную смесь фильтруют на воронке со стеклянным фильтром, маточник подщелачивают 0,5 л 25%-ного раствора

NaOH, экстрагируют несколько раз бензолом, бензольный экстракт экстрагируют 1 л

5 25% -ной НС! и несколько раз разбавленным раствором HCI. Кислые растворы экстрагируют бензолом, подщелачивают NaOH до рН 9 и экстрагируют бензолом. Бензольную вытяжку сушат Хав$04, бензол отгоняют, остаток

10 перегоняют в вакууме (20 мм) и отбирают фракцию при 120 — 130 С, получают 370—

420 г (35 — 40%) 1- (2-пиридил) -циклогексанола, т. пл. 41 — 43 С.

При 135 — 200 С перегоняется густая масса

15 (15 — 17 г), вероятно 1- (4-пиридил) -циклогексанол, которая медленно кристаллизуется при стоянии.

20 Способ получения 1-(2-пиридил)-циклогексанола взаимодействием пиридина с циклогексаноном в присутствии алюминия и сулемы, при нагревании до 115 С, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого про25 дукта, в реакционную смесь добавляют каталитическое количество ртути.