Всесоюзная ,| п,*, т'"мт"п '• . <:•••"?•?• ltio"

Всесоюзная ,| п,*, т'"мт"п '• . <:•••"?•?• ltio"

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 372224

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. С 07d 49/38

Заявлено 20.IV.1971 (№ l 649957/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 01.III.1973. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 30Х.1973

Комитет по делать изобретений и открытий при Соее е Министров

СССР

УДК 547,785.5.07(088.8) ОЮЗHAR ..к".. 4М

Авторы изобретения

Р. М. Быстрова и О. Н. Карпов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ

ДИБЕНЗИМИДАЗОЛ ИЛАЛКАНОВ

)(ек,);с

Изобретение относится к способу получения новых соединений — производных алкилдибензимидазолилалканов, которые могут найти применение в препаративной газожидкостной хроматографии.

Известен способ получения алкилимидазолов алкилированием соответствующим имидазолов галоидными алкилами.

Основанный на .известной реакции предлагаемый способ получения производных дибензимидазолилалканов общей формулы где n =-1 — 20;

R от (- Нз до СзоН4 заключается в том, что соответствующий дибензимидазолилалкан алкилируют по азоту галоидалкилом, с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Пример. В колбу емкостью 0,5 л помещают 21,6 г (0,2 моль) о-фенилендиамина, 14,6 г (0,1 моль) адипиновой кислоты и

200 мл 4,н. раствора хлористого водорода, кипятят 14 час с обратным холодильником, охлаждают, отфильтровывают осадок, промывают его на фильтре три раза 5%-ным раствором водного аммиака и три раза водой, 5 сушат и получают 27 г (93%) дибензимидазолилбутана. 14,5 г (0,05 моль) дибензнмидазолилбутана помещают в трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой, механической мешалкой, 10 добавляют 8,4 г (0,15 моль) едкого кали, 23,1 г (0,15 моль) йодистого этила и 90 мл этилового спирта, кипятят 4 час при постоянном перемешивании, охлаждают, отфильтровывают йодистый калий, промывают 2)(30мл

15 спирта. От фильтр ата отгоняют избыток йодистого этила и весь спирт. Остаток обрабатывают 2)(60 мл кипящим хлороформом, полученный раствор дважды промывают

15 -ной щелочью и трижды водой, сушат по20 ташом, фильтруют, отгоняют хлороформ и получают 11,6 г (67%) N,N -диэтилдибензимидазолилбутана, Вычислено, %: С 26,27; Н 7,56; N 16,17.

Найдено, %: С 76,01; Н 0,08; N 16,53.

25 Аналогично получают N,N -диэтилдибензимидазолилоктан с выходом 60%.

Вычислено, %: С 77,57; Н 8,51; N 13,92.

Найдено, %: С 77,97; Н 9,07; N 14,48, 372224

Составитель Г. Мосина

Техред Л. Грачева

Корректор Л. Царькова

Редактор Г. Кольцова

Заказ 1525/17 Изд. № 310 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Предмет изобретения

Способ получения производных дибензимидазолилалканов обшей формулы где п=1 — 20;

R — от СНз до СзоН4„ отличающийся тем, что соответствующий дибензимидазолилалкан алкилируют по азоту галоидалкилом, с последующим выделением целевого продукта известным способом.