Всессюсная i

Всессюсная i

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 372225

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетокиа

Социалистические

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23.1К1970 (№ 1430587/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 01Л1!.1973. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 20.V.1973

М. Кл. С 07д 55/44

Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Мииистроа

СССР

Ъ ДК 547.491,8,07(088.8) Авторы изобретения

В. В. Довлатян и К. А. Элиазян

Армянский сельскохозяйственный институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,6-БИС-АЛКИЛ(ИЛИ ДИАЛКИЛ) АМ И НО-СИММ-T P ИАЗИ Н ИЛ-2-ОКС И УКСУСНЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к способу получения новых 4,6-бисалкил-(или диалкил)аминосимм-триазинил-2-оксиуксусных кислот, которые могут найти применение .в сельском хозяйстве.

Известен метод щелочного гидролиза цианпроизводных до соответствующих кислот.

Однако для получения симм-триазинил-оксиуксусных кислот из соответствующих цианметоксипроизводных этот метод ранее не ,использовался, так как последние очень чувствительны к реакциям гидролитического расщепления и, как показали многочисленные опыты, гидролиз в кислой среде приводит к образованию оксипроизводных симлт-трпазина вместо трпазипилуксусных кислот.

Предлагается способ получения 4,6-бисалкил (или диалкил) -амино-силт,и-триазинил-2оксиуксусных кислот щелочным гидролпзом

2 - цианметокси - 4,6 - бисалкил (или диалкил) амипо-симм-триазинов.

Гидролиз предпочтительно проводят кратковременным действием водного раствора щелочи, например 10%-ного водного раствора едкого кали, при 100 — 110 С. Строение полученных кислот подтверждено ОК-спектр а ми.

Найдены полосы поглощения при частотах

1200 — 1240 см — (С вЂ” Π— С), 1750 см — (С=О), 5 Пример. 4,6-Бисалкил(или диалкил) ами,но-силтм-триазинил-,2-оксиуксусная кислота.

Смесь 2,22 г (0,01 моль) 2-цианметокси-4,6бисэтиламино-симм-триазина и 0,64 г едкого кали в 6,4 мл воды нагревают при 100 — 110 С

10 в течение 20 мин при перемешивании. По окончании реакции смесь экстрагируют эфиром, отделяют водный слой и подкислением соляной кислотой доводят рН раствора до 5.

Выпавший осадок 4,6-„бисэтиламино-силтлт15 триазинил-2-оксиуксусной кислоты отфильтровывают, .высушивают на воздухе и перекристаллизовывают из смеси спирт — вода (60%).

Аналогично получены другие 4,6-бисалкил20 (диалкил) амино - симлу - триазинпл-2-оксиуксусные кислоты, приведенные в таблице.

Чистота препаратов проверена хроматографированием на окиси алюминия второй степени активности; элюант — смесь гексан — аце25 тон 4; 1, проявление йодом, 372225

ОСН2СООН,/ как1.-. Зккк 4

Анализ, %

Т. пл., -С

Бруттоформула

Выход, R III

R fl

Вычислено

Вычислено

Вычислено

Найдено

Найдено

Найдено метокси-4,6-бисалкил (или диалкил) - аминосимм-триазины гидролизуют водным раствором щелочи, напри|мер едкого кали, с последующим выделением продуктов известным

5 способом.

Предмет изобретения

Способ получения 4,б-бисалкил(или диалкил)амино - симм - триазинил - 2-оксиуксусных кислот, отличающийся тем, что 2-цианСоставитель В. Назииа

Техред Л. Грачева

Редактор 3. Горбунова

Корректор Л. Царькова

Заказ 1370, 18 Изд. № 310 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2

Н

Н сн

С,Н

С,Нь

СгНь Н3

С,Нь

Н

Н

СНз

СгНь сн, СзН7

СНз

С,Н, СьНгьХьО з

С1оН1т1чьОз

СьН ьИьОз 13H23N5O3

95,4

86,0

80,9

84,1

198 — 201

155

161

100 †1

45,12

45,76

44,51

52,89

44,81

47,05

44,81

52,52

6,61

6,38

5,93

7,29

6,22

6,66

6,22

7,74

29,40

27,48

29,60

23,60

29,04

27,45

29,04

23,67