Патент ссср 372807

Патент ссср 372807

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

,-;-. r ч

0llN| AHME изоБ ктЕНия

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента №

M. К,л. С 07с 121/40

Заявлено 16.VI.1971 (№ 1676363/23-4)

Приоритет 19Х1.1970, № 9301/70, Швейцария

Опубликовано 01,111,1973, Бюллетень ¹ 13

Комитет по аелзм изобретений н открытий лри Совете Министров

СССР

УДК 547.461.3 052,1,07 (088.8) Дата опубликования описания 7Х1.1973

Авторы изобретения

Иностранцы

Пьер Барбеза (Швейцария) и Колм О Мерчи (Ирландия)

Иностранная фирма

«Лонца АГ» (Швейцария) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения циануксусной кислоты, которая применяется в производстве красителей, синтетических смол и фармацевтических препаратов.

Известен способ получения циануксусной кислоты омылением ее эфира разбавленной азотной кислотой при 95 — 100 С с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход 88%.

Недостатком известного способа является недостаточно высокий выход циануксусной кислоты и ее низкая степень чистоты (90%).

Цель изобретения — увеличение выхода и повышение качества целевого продукта— достигается тем, что для омыления сложного эфира циануксусной кислоты используют соляную кислоту, процесс ведут при 50 — 100 С, предпочтительно при 80 — 100 С, и молярном соотношении между эфиром и кислотой, равном 0,25 — 1: 0,55 — 1, предпочтительно 0,35—

1: 0,45 — 1.

Целесообразно вести омыление в таких условиях, когда на 1 моль эфира циануксусной кислоты приходится 10 — 15 моль воды. По окончании реакции (10 — 20 мин) воду и соляную кислоту отгоняют в вакууме и в остатке получают чистую циануксусную кислоту.

Пример. 99 г (1 моль) метилового эфира циануксусной кислоты, 200 лтл воды и

0,4 моль соляной кислоты нагревают 10 мин при 80 — 90 С, затем смесь упаривают в усло5 виях ступенчато возрастающего вакуума.

Получают циануксусную кислоту со степенью чистоты 97%. Выход 96,5%.

1. Способ получения циануксусной кислоты омылением ее эфира при нагревании водным

15 раствором минеральной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и повышения качества целевого продукта, в качестве минеральной

20 кислоты используют соляную кислоту и процесс ведут при 50 — 100 С п молярном соотношении между эфиром и кислотой, равном

0,25 — 1: 0,55 — 1.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

25 процесс ведут при 80 — 100 С, молярном соотношении между эфиром и кислотой, равном

0,35 — 1: 0,45 — 1, и молярном соотношении между эфиром и водой, равном 1: 10 — 15.