Патент ссср 372903

Патент ссср 372903

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

<" 372903

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советскими

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 02.04.71 (21) 1644516/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет—

Опубликовано 15.02.74. Бюллетень ¹ 6

Дата опубликования описания 21.10.74. (51) М,Кл. С 07с 15/02

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР ао делам ивобретений н открытий (53) УДК 665.652.4 (088.8) (72) Авторы изобретения Е. С. Мортиков, Х. М. Миначев, А. С. Леонтьев, A. A. Маслобоев-Шведов, Н. Ф. Кононов, А. К. Жомов и Н. И. Холдяков

Институт органической химии им. Н. Д. Зелинского (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВТОРИЧНОГО БУТИЛБЕНЗОЛА

Изобретение относится к способам получения алкилароматических соединений, в частности бутилбензола, который используется в качестве добавки к моторному топливу и главным образом, как сырье для получения фенола и метилэтилкетона — важнейших продукто в органического синтеза.

Известен способ получения бутилбснзола путем обработки бензола этиле ном в присутствии цеолитных катализаторов, содержащих катионы редкоземельных элементов. Катализаторы, притотовленные на основе редкоземельных элементов и аммония, довольно быстро дезакти вируются в ходе опыта вследствие коксообразования. Кроме того, после работы катализатора в течение 200 час происходит их «старение» вЂ” необратимая потеря начальной а ктив н ости.

С целью повышения выхода целевого продукта и увеличения сро ка службы катализатора по предлагаемому способу процесс ведут па цеолитном катализаторе, содержащем катионы кальция и никеля. При этом выход бутилбензола повышается до 60 — 70%, катализатор работает при более мягких условиях (150 — 200 С вместо 200 — 250 С), резко увеличивается стабильность работы катализатора.

После работы в течение 200 час не наблюдается признаков «усталости» катализатора, уменьшается ионоооразование.

Пример 1. Для опыта используют гранулировапный в виде цилиндриков (5Х7 л,и) цеолит Ха Y без связующего компонента с отношением SiO, к А1еОз, равным 3,6, и механической прочностью 2,5 кгlмл . 100 г пробы загружают в колбу и подвергают катионному обмену на кальций из расчета на 1 эквивалент натрия в цеолите 10 эквивалентов кальция.

Катиопный обмен осуществляют 10%-ным

1р раствором хлористого кальция при 60 С в

5 заливов по 2 час каждый. После пятикратной обработки цеолит промьввают дистиллирован ной водой до отсутствия СГ, затем сушат при 120 С и,прокаливают 6 час при

500 †6 С. После этих операций цеолит содержит 11,9% СаО, что соответствует степени обмена на кальций 74%.

Вторым этапом приготовления катализатора является .катионный обмен на никель. Полученный образец цеолита СаУ обрабатывают в колбе 5%-ным раствором àзотнокпслого никеля из расчета на 1 эквивалент кальция или ,натрия 5 эквивалентов никеля при рН 4,5. Гсли рН исходного раствора ниже, то необходимо добавить в него окись кальция. Обмел IlpOводят при перемешивании,в 5 заливов по

2 час каждый при 60 — 70 С. По окончании обмена цеолит отмы вают от ХО 3, сушат и прокаливают при 500 — 600 С 5 — 6 «ас. Навеска зо полученного цеолита содержит 15,1% Ni0, что

372903

Предмет изобретепи я

Составитель Г. Мелик-Ахназаров

1 елактор 3. Горбунова Техреду Т. Ускова 1(орректор Л. Орлова

Заказ № 3733 Изд. № 1291 Тираж 811 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений.и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., 1/5

Загорская типографии соответствует степени обмена 76,3%. Прочность гранул полученного цеолита NiY

1,9 кг/млс, сорбционная емкость по бензолу при 20 С и атмосферном давлении 31%, кислотность по титрованию бутиламнном

1,1 мэквlг.

50 слсз (35 г) цеолитного катализатора

CaNiY загружают в проточный реактор диаметром 20 мм и длиной 1 лс. После загрузки катализатор активируют, продувая воздухом со скоростью 50 л/час при 500 С 5 час, а затем азотом при этой же температуре 30 лсисс.

Через активированный таким образом катализатор пропускают смесь бензола и этилесса в соотношении 3:1 цри объемной скорости

3 час -, 30 атм и 150 С. Выход вторичного бутилбензола в этих условиях 60 — 70%, производительность 0,3 — 0,4 г/час с 1 слсз катализатора. Выход этилбензола не превышает 4%. В первые 5 час работы катализатора на нем отложилось не более 2,7 г кокса.

П р и м е.р 2. 11а том же образце катализйтора в условиях примера 1, но при 200 С, выход вторичного бутилбензола составляет

50 — 60%, а этилбензола 6 — 7%. Повышение давления (выше 30 атм) не влияет па выход вторичного бутилбензола, но увеличивает стабильность работы катализатора. После 200 час работы в режиме процесс-регенерация не было заметно признаков «усталости» катали10 затора, снижения его механической прочности или потерь в весе.

Способ получения вторичного бутилбензола путем обработки бензола этиленом на цеолитных катализаторах, отличающийся тем, что, с целью,повышения выхода целевого продукта и увеличения срока службы катализа20 тора, процесс ведут на цеолитном катализаторе, содержащем катионы кальция и никеля.