Аг":гг:ои'1рчдяв. с. иванов и н. н. черноусов1ат?п1ш-- 1[1:кг''г lin^iбиблио'"г;:--а |заявитель ленинградский филиал специализированного конструкторского бюро

Аг":гг:ои'1рчдяв. с. иванов и н. н. черноусов1ат?п1ш-- 1[1:кг''г lin^iбиблио'"г;:--а |заявитель ленинградский филиал специализированного конструкторского бюро

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

323263

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетоких

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24Л!1.1970 (№ 1418253(23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 12.111.1973. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 15.V.1973

М, Кл. С 02с 5/02

G 01п 21/06

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министрое

СССР

УДК 628.543.66.012.1 (088.8) Авторы изобретения

В. С. Иванов и Н, Н. Черноусов

Заявитель Ленинградский филиал Специализированного конструкторского бюро по автоматике в нефтепереработке и нефтехимии

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ФЕНОЛА В СТОЧНЫХ ВОДАХ

Изобретение относится к области а налитического приборостроения, а именно к прибору для контроля за содержанием фенола в производственных сточных водах и может быть использовано в нефтеперерабатывающей, нефтехимическойй промышленности.

Известно устройство для определения микроколичеств фенола в сточных водах, содержащее блок пробоподготовки и спектрофотометр.

Однако, известное устройство не дает возможности непосредственно в технологическом потоке определять содержание фенола в пробе, не обеспечивает необходимой точности изза изменения рН реактивов и влияния примесей.

С целью устранения указанных недостатков, в предложенном устройстве блок пробоподготовки выполнен в виде обогреваемой экстракционной колонки, соединен через холодильник и фильтр с измерительной кюветой спектрофотометра, а верх ее — через тот же холодильник с блоком запуска, подключенным к программному блоку, воздействующему на коммутационные клапана. Кроме того, блок запуска выполнен в виде взаимосвязанных накопителя, сифона и полости с встроенными контактами, а между источником света и кюветами спектрофотометра введен компенсационный фильтр на 315 нм.

На чертеже дана блок-схема устройства.

Устройство содержит фильтр 1 для очистки сточных вод от механических примесей, соединенный с емкостью 2 для сбора определен5 ного количества анализируемой воды и через клапан 8 с пароотгонным блоком 4, в котором с помощью подогревателя и биметаллического реле б, включенного в цепь питания, поддерживают постоянную температуру опреде10 ленного объема залитой смеси раствора кислоты На$04 и медного купороса Cu$04, что дает возможность исключить дозировку этой смеси для каждого отгона. Отработанную смесь через клапан б сбрасывают в канализа15 цию.

Пароотгонный блок 4 через теплоизолированный трубопровод 7 соединен с входом экстракционной колонки 8, в которой с помощью

20 подогревателя и биметаллического реле 9, включенного в цепь питания, поддерживают постоянную температуру заданного объема раствора щелочи NaOH, подаваемой из емкости 10 через дозатор 11 и клапан 12.

Экстракционная колонка 8 предназначена для улавливания паров фенола, повышения его концентрации с переводом в фенолята и отделения от летучих, мешающих определению

30 фенола компонентов.

3

Верхняя часть экстракционной колонки 8, через трубопровод 18 и холодильник 14 соединена с блоком запуска 15.

Блок запуска 15 является датчиком для включения цепи мотора программного блока

1б при накоплении определенного объема дистиллата. Он содержит накопитель 17, сифон

18, полость 19, в которой встроены контакты 20.

Программный блок 1б, например командноэлектрический прибор типа КЭП-12У, является задатчиком программы регулирования цикла работы всего устройства.

Он через контакты 20 соединен с блоком запуска 15 и через свой электроконтакт с коммутационными клапанами 8, б, 12, 21.

Нижняя часть экстракционной колонки 8 через клапан 21 холодильника 14 и фильтр 22 соединена с измерительной кюветой 28 спектрофотометра, который имеет эталонную кювету 24, заполненную раствором щелочи NaOH, два интерференционных фильтра, измерительный 25 на 290 нм и компенсационный 2б на

315 нм, попеременно вводимых между источником света 27 и кюветами 28, 24, а также два компенсатора 28, 29.

Устройство работает следующим образом.

До начала работы в пароотгонный блок 4 заливают смесь растворов H>SO и CuSO4, а в емкость 10 — раствор NaOH.

Через фильтр 1 наполняют емкость 2 анализируемой водой, избыток которой сливают в канализацию. После этого замыкают контакты 20, которые включают двигатель программного блока 1б и он в соответствии с заданной программой регулирует цикл работы всего устройства через свои электроконтакты.

Включается клапан 8, который из емкости 2 пропускает дозированное количество пробы в пароотгон ный блок 4. Затем клапан 8 закрывается и емкость 2 продолжает наполняться новой пробой.

В пароотгонном блоке 4 нагревателем и биметаллическим реле 5 поддерживается постоянная температура, соответствующая т. кип. определенной концентрации раствора кислогы

H2S04.

Проба в пароотгонном блоке 4 раскисляется, сернистые соединения связываются Сп$0„.

При дозировашш пробы кислота разбавляется, начинает кипеть и выделять водяные пары с лету шми веществами, которые через теплоизолированный трубопровод 7 попадают на

BxoQ экстракциопной ко,10fIKJ1 8 H барботир ют через находящийся в пей раствор щелочи

NаОН.

В экстракционной колонке 8 нагревателем и биметаллическим реле 9 поддерживается постоянная температура, соответствующая т. кип. определен ной концентрации раствора щелочи NaOH.

Летучие фенолы, соединяясь со щелочью, переходят в фенолята, накапливаясь ь ней.

Водяные пары и другие летучие вещества пропускают через кипящий раствор щелочи, кон5

4 денсируют в холодильнике 14 и направляют в блок запуска 15.

В блоке запуска, в накопителе 17 собирают определенный объем дистиллата, который сифоном 18 подают в полость 19. Дистиллат, поступающий в полость 19, замыкает контакты

20, программный блок 1б открывает клапан 21 и с выхода экстракционной колонки 8, через холодильник 14 и фильтр 22 поступает в измерительную кювету 28 спектрофотометра определенное количество раствора щелочи, в которой находятся фенолята в концентрированном виде.

Концентрация может быть увеличена в несколько десятков раз по сравнению с первоначальной пробой. Это достигается соответствующим подбором емкости 2, пароотгонного блока 4, блока запуска 15 и при соответствующей работе устройства, программа которой задается программным блоком 1б .

Раствор щелочи, находящийся в экстракци-. онной колонке, может несколько загрязняться и его оптическая плотность может быть отличной от оптической плотности раствора, находящегося в эталонной кювете 24. Для компенсации загрязнения в спектрофотометр введен интерференционный фильтр 25 на 315 нм.

После поступления экстракта в измерительную кювету 28, в световой поток лампочки 27, по команде программного блока 1б вводят фильтр на 315 нм. На этой длине волны практически поглощения фенолятов нет. Сравнивают оптические плотности растворов щелочи, находящихся в измерительной и эталонной кюветах. В случае имеющейся раз ницы эта величина компенсируется компенсатором 28.

После проверки и компенсации разницы оптических плотностей от программного блока 1б поступает команда и вводится фильтр 25 на

290 нм. Измерение фенолятов производят с использованием компенсатора 29.

Новый цикл измерения начинается после подачи сигнала от программного блока на клапан 12, и из емкости 10 через дозатор 11 дозируется определенный объем щелочи в экстр а кци он кую кол он ку 8.

После длительной эисплуатации в случае сильного загрязнения раствора кислоты в пароотгонном блоке 4 через клапан б производят сброс отработанной кислоты и заливку новой.

Предмет изобретения

1. Устройство для определения микроколичеств фенола в сточных водах, содержащее блок пробоподготовки и спектрофотометр, отличающееся тем, что, с целью автоматизации измерения непосредственно в технологическом потоке, повышения точности измерения и устранения влияния примесей, блок пробоподготовки выполнен в виде обогреваемой экстракционной колонки, вход которой соединен с пароотгонным блоком, причем низ ко373263

Составитель P. Клейман

Техред Т. Ускова

Корректоры: Л. Корогод и А. Николаева

Редактор Т. Девятко

Заказ 1305/3 Изд. № 1313 Тираж 755 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 лонки соединен через холодильник и фильтр с измерительной кюветой спектрофотометра, а верх ее — через тот же холодильник с блоком запуска, подключенным к программному блоку, воздействующему на коммутационные клапана.

2. Устройство по и. 1, отличающееся тем, что блок запуска выполнен в виде взаимосвязан ных накопителя, сифона и полости с встроенными контактами.

3. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что, с целью снижения погрешности от за5 грязнения экстракта посторонними примесями, между источником света и кюветами спектрофотометра введен компенсационный фильтр на 315 нм.