Способ получения хлорзамещенных metati
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Советских
Социалистических
Республик
О П И С А Н И Е 373268
И ЗОБ РЕТЕ Н И Я
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства № 344882
Зая|влено !0.11!.1970 (Эй 1413000/23-4) с присоединением заявки ¹â€”
Приоритет—
Опубликовано 12.!!!.1973. Бюллетень ¹ 14
Дата опубликования описания 7Х1.1973
М.Кл. С 07с 19/02
С 07 17/10
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.222.07 (088.8) Авторы изобретения
Ю. М. Бакши, А. Г. Аглулин, А. H. Гельбштейн, M. Я. Клименко и И. И. Бергер
Заявитель
4А . ЫЙ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРЗАМЕЩЕННЪ|Х МЕТА|)Х БНБЛ
Изобретение относится к получению хлорзамещенных метана, которые находят широкое применение в народном хозяйстве, например в органическом синтезе для получения различных химических соединений, таких как растворитель, в медицине.
Известен способ получения хлорзамещенных метана окислительным хлорированием метана. Катализатором процесса является хлорная медь с доба|влением хлорида щелочного металла, активируемая разными добавками, в частности редкоземельными элементами. В качестве носителя каталитической массы применяют различные пористые материалы, например, мелкосферический силикагель и цслиты. Для осуществления реакции оксихлорирования метана в условиях его глубокого превращения рекомендуют использовать высокие температуры (425 — 500 C), сравнительно малые времена контакта (т=0,5 — 5,0 сек) и соотношение компонентов в исходной газовой смеси Оз.СН4 = 2. Высокие температуры благоприятствуют кон|курирующей реакции окисления метана, на которую расходуются дополнительно большие количества исходного углеводорода и кислорода. За счет этой реакции увеличивается выделение тепла, отвод которого требует усложнения контактной аппаратуры и делает процесс трудно управляемым.
Значительный выход окислов углерода снижает выход хлорметанов.
С целью интенсификации процесса, повышения термической стабильности процесса и уменьшения выхода побочных продуктов, предлагают способ, заключающийся в том, что берут катализатор, полученный по à. с.
¹ 344882, и процесс ведут при температуре
330 — 470 С при соотношении реагирующих
1р компонентов СН:Ог.HCI равном 1:1 — 4:1 — 5.
Процесс ведут в стационарных условиях (режим I) или в условиях «кипящего» слоя катализатора (режпм II). В последнем случае, например, используют реактор -- стеклянную трубку высотой 1,75 лс и диаметром
42 мм. Суммарный расход газов составляет
57.17 ил. .яин, что обеспечивает линейную скорость газового потока в трубе 415 си/мин.
Пример 1. Режим 1: температура 350 С;
2Ð СН4 Oz.НС1=1,0:3,0:4,5; т. — 20 сек.
Конверсия СН4 50 об. %, конверсия HCl 60 об. %, выход xëoðìåòàíîâ 46,5 об. ",,, выход
С О+ СОз = 3,5 об. %.
25 Состав хлорметанов, выраженный в процентах СН:Сl:СНзСI«:СНЕСI:СС1,.=45:3l:19:5,0.
П р и мер 2. Режим l; температура 375 С.
Режим и некоторые характеристики продукта приведены в табл. 1.
373268
Таблица 2
Таблица
Конверсия Сгорание, си., — — I —1
Конверсия, Сгорание сн„
et) се
«
5 о
Состав продукта
Состав продукта
) о»» о.
0J
CO
Ф
И в э v о.
CO «
О
0 с 1
10 9
1:1,6:3,0 80 70 4,3 5,4 20 20 31 29
1:3,0:3,0 80 80 6,0 7,5 21 19 31 29
1:1,5:3,0 84 77 5,3 6,3 16,5 15,5 3! 37
9 1:1,5:3,1
9 1:3,0:3,5
25 1:3,0:4,0
56 60 0,8 1,5 38 30 24 8
58 72 1,5 2,6 35 27 26 12
70 75 5,0 7,1 29 23 28 20
Пр имер 3.
Режим I; температура 400 С. Режим и некоторые характеристики продукта приведены в табл. 2.
15 Пример 4.
Режим I; температура 450 С СН4. Оя. НС1=
=1:2,0:4,0; т=4,1 сек. Конверсия СНЙ 85 об. %; Конверсия 89 об. %; выход хлорметанов 80 об. о!в, .выход СО+СОЙ 5,0 об %; со20 ста в хлорметанов СНаС1:СН2С12:СНС!а:СС14=
= 11:12:21:5б.
П р имер 5. Режим II, т=4,6 сек. Режим и некоторые характеристикII продукта приведены в таблице.
Таблица 3
1;<>clав продунга!, I! (оиверспп, об.;; (, веян
Сгорании
СН4 оо. уо
С оотногпеТемпера:- иие
Сна О,HCI Tvpa c
НС!
;I I lI I
H 3 (, „ (. I (. I (. I Ml. !
СНС!в С(I, на яро-I иушен-!реагироныЙ вавгви«!
СНа
НС!
1:1:1
1:2,0:3,0
380 43,1 43,1 25,8 0,8
450 92 81 4 58 5,8
I,8 45,9 74,2 61,8 27 9,9;. а
6,3 4,3 211.4 3,-! 14 39 43
Предмет изобретения технологическими приемами, отличающийся тем, что, с целью интенсификации, повышения термической стабильности процесса и уменьшения выхода побочных продуктов, берут катализатор, полученный по авт. св. 344882, к процесс ведут при температуре 330 — 470 С при соотношении реагирующих компонентов
СН .0: ICl, равном 1:1 — 4:1 — 5.
Способ получения хлорзамещенных метана окпслительным хлорированием метана при повышенной температуре в присутствии катализатора хлор ной меди и хлорида калия на 10 диатомитовом носителе с применением в качестве добавок редкоземельных элементов и выделением целевого продукта известными
Составитель Л. Крючкова
Рс.ас ор !«1. Иовожилова Текред Е. Борисова Корректоры М. Гарцсвпч и H. Лук
Зак.:;.", 25! Изд. ¹ 1293 Тираж 523 11олпи с.к
III! fHIIII Комитета по делам ивобсетений II открытий Iltjxl Совете М.ппксгров СССР
Москва, i1(-35, Раушская паб., д. 4, 5
Оол. тип, 1,остромского управлении издате lbcTB, полиграфии и книжной торговли о яя о—
«- О о
"" Hz
= QO о о о
0 0
И
О
3оО н » оz
= об
0 ..==О св
CJ о. о а е
Ю oо. --, се