Способ получения кремнемедных контактных масс

Способ получения кремнемедных контактных масс

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 374229

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик Ф ,)б =

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 07.71.1971 (№ 1668744/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 20.111.1973. Бюллетень ¹ 15

Дата опубликования описания 9Х11,1973

Л!. Кл. С Olb 33/06

С 071 7/12

Комитет по делаю изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД К 546.245,07 ((088.8) Авторы изобретения Э. С. Стародубцев, А. И. Маслюков, В. И. Андреев, Ф. Ф. Савченко, В. К. Карпий, В .В. Фильчеико, H. В. Чеботарская и А. И. Момот

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕМЕДНЫХ КОНТАКТНЫХ МАСС

Изобретение относится к получению кремнемедных контактных масс, используемых в синтезе органохлорсиланов.

Известен способ получения кремнемедных контактных масс сплавлением меди и кремния при 1400 —:1500 С с последующим распылением расплава струей газа, охлаждением его и промотированием путем механического смешения порошков контактной массы и промотора. Однако из-за неравномерного внедрения промоторов контактные массы получаются недостаточно активными.

Цель изобретения — повысить активность контактной массы. Это достигается тем, что промотирование ведут путем обработки распыленного состава раствором, содержащим водорастворимые промоторы, или введением водонерастворимых промоторов в зону распыления. При этом процесс внедрения промотора в капли расплава происходит в момент разбивания струи расплава газовым потоком.

Пример 1. 93,5 вес. ч. кремния кристаллического марки Кр-1 смешивают с 6,5 вес. ч. электролитической меди марки М-1 и расплавляют в тигле высокочастотной индукционной печи, При полном расплавлении шихты расплав, имеющий температуру 1600 — 1650 С, по сливному носку печи равномерной струей подают в предварительно разогретый до. 900 —, 1000 С графитовый металлоприемник. Из металлоприемника струя сплава попадает в зону распыления пневматической форсунки, где она дробится сжатым газом. Полученные капли металла попадают в раствор хлористого цинка, где охлаждаются и промотируются.

После этого промотированный порошок сплава кремния с медью извлекают из раствора и направляют на сушку.

Полученная таким образом кремнемедная контактная масса имеет следующие показатели:

Насыпной уд. вес., % 1,21. Фракционный состав фракция до 0,63 мм % 41,69 фракция до 0,075 мм, 55,03 пыль (фракция менее 0,075 млс, % 3,26

Содержание меди, 5, 4

Содержание хлористого цинка, % 0,48

Сферичность частиц, % 78

Пор истость, 49, 5

П р и и е р 2. Кремний и медь берут в тех же количествах н ппллааввяят т ттаак к жжее, как описано в примере 1. Распыление расплава происходит по примеру 1. Порошкообразный промотор ZnO вместе с газом подается в пневматическую форсунку через дозатор. В качестве охлаждающей жидкости в этом случае используют воду.

374229 содержит, % бО

1!

1,5

1,5

0,5

0,5

Полученный конденсат

ДМДСХ

МТХС

ТМХС

МДХС

Si

ДМХС

ТХС

ДХС следующие!

5

0,48

7б

50,!

Пример 3. Кремнемедную контактную массу, полученную в примере 1, в количестве

300 г загружают в пустотелый реактор. Реактор нагревают до 330 С, начинается подача хлорметила со скоростью 0,1 л/час. Синтез идет 42 час. В процессе синтеза ведется пофазный контроль, по которому определяется окончание процесса. Получают 5850 г конденсата и выгружают 290 г отработанного сплава, Средний состав конденсата, (СНз) gSig (ДМДХС) 70

СН ЯС1, (МТХС) 14 (СНз) з31С! (ТМХС) 3

СНз$1НС1з (МДХС) ll

S AC!4 0,1 (СНз) зЯ!НС1 (ДМХС) 1,5

SlC1gHз (ДХС) 0,2

SIHC13 (ТХС) 0,2

В состав отработанного сплава входят

4,3% С, 4,1 /о CU, остальное — кремний.

28

0,5

0,5

ДМДХС

ТМХС

МТХС

МДХС

С1

ТХС

ДХС

25

Предмет изобретения

Пример 4. Контактную массу, полученную по примеру 2, загружают в реактор в количестве 303 г. Синтез идет при ЗбΠ— 380 С аналогично примеру 3, Составитель М. Кожинская

Техред Е. Борисова Корректор О. Тюрина

Редактор Т. Фадеева

Заказ 242/896 Изд. Ю 343 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушскаи наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

Распыленный порошок имеет физико-химические локазатели:

Фракционный состав

Фракция до 0,63 ям, Фракция до 0,075 лм, /, Пыль, o

Химический состав

Содержание Cu, %

Содержание Zn, О, %

Сферичность, частиц, %

Пор истость, Пример 5. Контактную массу, полученную распылением расплава кремнемедного сплава в воду, загружают в реактор примера

1 в тех же количествах, синтез ведется так же, как описано выше.

Полученный конденсат имеет следующий состав, % ..

Способ получения кремнемедных контактных масс путем оплавления меди и кремния с последующим распылением и промотированием расплава, отличающийся тем, что, с целью повышения активности контактной массы, промотирование ведут путем обработки распыленного состава раствором, содержащим водорастворимые промоторы, или введением водонерастворимых промоторов в зону распыления.