Способ получения л-винилоксифенола

Способ получения л-винилоксифенола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 01.VI.1971 (№ 1666475/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 20.111.1973. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 22Х.1973

М. Кл. С 07с 43, 22

С 07с 41/08

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СЕСР

УДК 547.37.07(088.8) Авторы изобретения

Д. Е. Степанов, И. А. Гусева и П. И. Гребнева 1=и .;.".":.,:

Иркутский государственный университет им. А. А. Жданова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-ВИНИЛОКСИФЕНОЛА

Изобретение относится к,способу получения п-винилоксифенола, который может найти применение в химики полимерав.

Известен способ винилиравания гидрохинона ацетиленом,в присутствии едкого кали в качестве катализатора в воднадиоюсановой среде.

Причем известный способ поз воляет получить толыко,дивиниловый эфир гидрох инона.

Однако изменение соотношения реагентов, 10 состава расэво рителя, температуры и времени позволяет получить монавиниловый эфир двухатом ного фенола и ра сширить область пр именения вышеуказанной !реакции.

Предложенный способ получения и-вин ил- 15 оксифе нола отличается тем, что гидрохинон подвергают взаимодействию с ацетиленом в присутствии едкого кали в качестве катализатора в среде ра створителя или смеси растварителей, или смеси их с водой при 195—

215 С с выделением целевого продукта ректи. фикацией.

В каче стве растворителя предпочтительно применять спирты или,диоксан.

Процесс ведут прои моля рном соотношении гидрохинон: ацетилен: едкое кали, равном

1:1,4:0,12 †: 1:2,0:0,5

Пример 1. В стальной вращающийся автоклав емкостью 1 л помещают 55 г (0,5 моль) гидрохинона, 175 м г 95% -ного этилового спирта 7,4 г (0,132 моль) едкого кали. Автоклав закрывают, продувают ацетиленом,,подают

17,6 л а цетилена (0,79 i

1 час при 205 — 210 С. По охлаждении реакционную смесь выгружают, автаклав промывают 25 мл спи|рта, спирт отгоняют, остаток переганяют в,ва кууме. Получают:

Ф ракц ия 1, т. кип. 58 — 95 С/5 мм и"-

1,5305, 17,65 г/21,5% от теор.)

Фракция 2, т. кип. 95 — 145 C/5 лглг и"

1,5420, 12,70 г (18,7% от теор,) .

Ф ракция 3, т. кип. 145 — 170 С/5 мм пгов

1,5520, 2,65 г 4,8 .вес.

Фракция 1 я вляется в OcHQIBHQIM ди виниловым эфиром гидрохинана, т. кип, 80—

82 С/5 мм п -", 1,5340. Фракция 2 является п-винилоксифенолом, т. кип. 112 — 115 C/5 мм и- 0 1,5478, й, - 0 1,1127, МКд вычислено 38,8 найдено 38,63, т. замерзания 22 — 23 С, т. пл.

23,0 С (гексан) СаНаОг, вычислено, %С 70,60, найдено 70,64; вычислено, %H 6,60.

Найдено: 6,30.

Результаты некоторых опытов приведены в таблице.

Предмет изобретения

1. Способ получения п-винилоксифенола, 374274 отличающийся те>м, что гид>рохинон подве>ргают взаимодействию с ацетиленом в присутствии едкого кал>и .в качестве катализатора >В среде ра створителя или смеси >распвор>ителей, или их смеси с водой при 195 — 215 С и молярном соопношении реагентов, равном

1:1,4:0,12 —: 1:2,0:0,5 с выделением целевого, праду>кта известными .прие>мами.

2 Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде спирта или диоксана.

Условия получения и выход п-винилоксифенола") Взято, г лголь

Выход, % (от теоретического) Объем автоклава, л! ! едкого

Растворитель, лгл дивинилового эфира гидрохннона и-винилок" ифенола гидрохинона ацетилена

1 кали

Этанол 95"/0-ный

Этанол 95%>-ный

Этанол 95"«-ный

Этанол 95 /о-ньш

Этанол 95 /o-ный

Этанол 95".о-ный

Этанол 95 /«-ный

Метанол абсол. диоксан +

+ вода !

> 2>>

0,38

0,100 бензол +

+ вода

0,53

50 ) 0,75

0,0

43,5

" ) Время нагрева 55 — 56 лин при 200 — 210О С.

Составитель М. Меркулова

Техрвд Е. Борисова Корректор Н. Прокуратова

Редактор Л. Народная

Заказ 240/906 Изд. № 348 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

1,0

1,0

I,0

1,0

1,0 !,0

1,0

0,75

0,75

0,50

0,50

0,50

0,50

0,50

0,50

0,50

0,38

0,38

0,86

0,89

0,72

0,93

1,00

1.00

0,86

0,60

0,60

0,250

0,073

0,132

0,132

0.132

0.250

0,132

0.100

0,100

1 5

135

17,9

18,1

10,8

14,0 — 24,5

13,2

7,9

17,9 — 21,6

20,0 — 25,0

14,9

36,2

20,4

1 0,9

19,2 — 32,7

38,6

49,4

17,4 — 25,1

7,5 — 25,0

8,0