Способ получения высокощелочного сульфоната кальция для защитных покрытий «консулит»

Способ получения высокощелочного сульфоната кальция для защитных покрытий «консулит»

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О Л И С А Н И Е 374367

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 20.VI11.1970 (№ 1479592/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 20.Н1.1973. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 13Х1.1973

М. Кл. С 1,0m 1/40

Комитет по делан изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 621.892.6(088.8) Авторы изобретения

Ю. Н. Шехтер, А. Л. Дольберг, И. А. Денисова, Т. И. Богданова, В. М. Школьников, В. Л. Иванковский и Л. В. Беодигина

Московский опытно-промышленный завод Всесоюзного научно-исследовательского института по переработке нефти„

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЩЕЛОЧНОГО СУЛЬФОНАТА

КАЛЬЦИЯ ДЛЯ ЗАЩИТНЫХ ПОКРЫТИЙ «КОНСУЛИТ»

+ 2CH,СООН

Изобретение относится к способу,получения,высокощелочных сульфонатов, которые могут применяться в защитных пленочных покрыт.иях.

Известен способ получения высокощелочного сульфоната кальция для защитных покрытий путем экстракции сульфокислот из продуктов сульфирования с последующей их нейтрализацией и кар бонизацией,полученного сульфоната в присутствии уксусной кислоты и растворителя. Однако при введении этих сульфонатов is .пленочные покрытия, содержащие растворитель, об разуется малостабильная система. Защитные овойства продукта,не удовлетворяют высоким трвбованиям,по защите металла .в агресси в ной среде {сернистом газе, морской воде).

Цель изобретения — ра1зра ботика способа получения высококарбонизованного сульфоната кальция, обладающего высокими защитными свойствами и применяемого в качестве компонента защитного плвночного покрытия, содержащего растворитель.

Продукт должен обладать с посоюностью образовывать стойкие,диспе рсии в легких углеводородных фракциях типа уайт-:спирит, обладающие высокой стабильностью, и способностью увеличивать защитную эффективность при введении в пленочные покрытия, содержащие растворитель, что объясняется как хемосорбционным действием среднемолекулярного сульфоната кальция, так и,специальной формой карбонизированного углвкислым кальцием сульфоната, кото5 рый является в пленочном покрытии наполнителем и микропротектором.

Это достигается тем, что карбонизацию проводят в присутствии не менее 35 — 40% воды с последующим ее удалением.

10 Согласно изобретению сульфированное масло экстрагируют по известному способу аммиачной водой, содержащей низкомолекулярные сульфокислоты.

Концентрат сульфокислот, полученный в

15 результате экстракции, обрабатывают уксуснокислым кальцием.

В результате реакции обмена получается нейтральный сульфонат кальция по следующей схеме:

2RArS0,.Í + (СНзС00),Са (RArSO3) Са +

25 Образующаяся уксусная кислота частично нейтрализуется аммиаком, содержащимся в экстрагпрующем агенте, а частично остается в свободном вниде.

Экстракт сульфонгта кальция отделяют от водного слоя и подвергают,карбонизации

374367 в виде продукта, содержащего 35 — 40% воды с растворенными в ней уксусной кислотой и ацетатом аммония.

При таком спссобе карбонизации нет необходимости вводить промоторы, так ка к им является содержащася в водной части экстра кта сульфоната кальция у ксусная кислота.

Кроме того, данный способ получения высокощелочного сульфоната не требует специальных методов отмывки водой.

В условиях процесса карбонизации ацетат аммония разлагается на уксуснокислый кальций и аммиак по схеме:

CH,,COONH, + Са(ОН), (CH,СОО)аСа +

+ Хна+ Нао

IIo за вершении процесса карбонизации удаляют воду путем нагрева продукта в аппарате ic обратнььм холодильником и ловушкой для отделения воды от растворителя, возвращающегося IB оггон ный аппарат.

После удаления воды продукт центрифугируют для удаления механических примесей.

В заключение проводят концентрирование продукта путем отгонки части растворителя.

Полученный продукт представляет собой высокощелочной сульфонат кальция в растворителе («Консулит»). Содержание сухой части в уайт-спирите составляет 30 — 60% в зависимости от дальнейшего использования продукта «Консул и т».

Помимо описанного способа, высокощелочной сульфонат кальция можно получить путем сульфирования индивидуальных углеводородов с последующей карбонизацией продуктов сульфирования.

Пример. Получение сульфоната «Консулит».

Сульфированное масло AC-6 экстрагируют аммиачной водой, содержащей низкомолекулярные сульфокислоты. После отделения or деароматизованного масла 72,2% водного раствора сульфокислот обрабатывают 27,8%

20% -ного водного раствора уксуснокислого кальция в обычной мешалке при 20 С.

Экстракт сульфоната кальция отделяют от водной части в виде водного продукта (содержание воды 30 — 40% ) ..

Полученный сульфонат, не нуждающийся в промывке водой и в обезвоживании, направляют на карбонизацию в аппарат типа

«Эрлифт». 17,6% экстракта сульфоната кальция смешивают с 49,4% уайт-спирита и 12,4% свежеприготовленной гидроокиси кальция.

Смесь тщательно перемешивают при 20 С и подают в аппарат карбонизации, предварительно подогретый до 80 — 84 С. В аппарат непрерывно подают 20,6% углекислого газа, разбавленного азотом. Время карбонизации

30 — 50 лин.

По завершении процесса кар бонизации продукт из аппарата карбонизации поступает в аппарат обезвоживания. Удаление воды проводят нагревом до 100 С.

Растворитель возвращают в аппарат, а воду после отделения от растворителя в специальной ловушке удаляют, Обезвоженный раствор центрифугируют для удаления механических примесей и концентрируют путем отгонки части растворителя — уайт-спирита до необходимой концентрации сухого остатка (30 — 40% ) .

10 Материальный баланс получения высокощелочного сульфоната кальция «Консулит», вес. %:

1. Нейтрализация

Взято в процесс:

15 Водный раствор сульфокислот

Уксуснокислый кальций—

20%-ный водный раствор

72,2

27,8

Итого:

100

Получено:

Экстракт сульфоната кальция— водный (содержание воды 30%)

Водная часть

20,6

79,4

100

Итого:

II. Карбонизация, обезвоживание и центрифугирование

Взято в процесс:

Экстракт сульфоната кальция

Гидроокись кальция

Уайт-спирит

Углекислый газ

17,6

12,4

49,4

20,6

Итого:

100

Получено:

Са (ОН) 2

Итого: 100

Преимущества сульфоната «Консулит» для получения пленочных покрытий перед другими сульфонатами видны из табл. 1 и 2.

Таблица 1

„Консулит"

Свойства сульфонатов

3,8

100

Зчб

450

Выпадение осадка

Выпаде- Устойчиние вая сусосадка пензия б5

«Консул ит»

Вода

Углекислый газ

Уайт-спирит

Непрореагировавший

Зольность сульфоната, 0

Щелочность по индикатору бромфеноловому синему, лг КОН/г

Стабильность в растворителе — уайт-спирите

Концент. рат сульфоната кальция

Высокощелочной, высокозольный сульфонат

„ПМСЯ"

16,7

6,1

18,7

49,4

9,1

Предмет изобретения

Таблица 2

Сравнительные данные по защитным свойствам различных сульфонатов в составе пленочных покрытий

Защитные свойства пленочных покрытий на основе сульфонатов (время до появления коррозии, час) Наименование сульфонатов

1 о х ох аа о.

««ч«« е ««2

«х о х х

«««О

» о», v

Й о «

C» о о и х

Ж

48 200 72

800

Менее

24 Менее

200 600 300 20

1000

Составитель Л. Иванова

Редактор Т, Загребельная

Техред Л. Грачева Корректор Г. Запорожец

Заказ 241/897 Изд. № 350 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

Концентрат сульфоната кальция, входящий в состав защитного масла

Н Г-203

Высокощелочной, высокозольный сульфонат

«ПМСЯ» для моторных масел

«Консулит»

Спосоо получения высокощелочного сульфоната кальция для защитных покрытий пу5 тем экстракции сульфокислот из продуктов сульфирования с последующей их нейтрализацией и карбонизацией полученного сульфоната в присутствии уксусной кислоты и растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения защитных свойств сульфоната, карбонизацию проводят в присутствии не менее 35 — 40% воды с последующим ее удалением.