Д
Патент 374527
Авторы
Классы МПК
Д
Иллюстрации
Реферат
374527
ОПИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сонгз Советскив
Социалистичеснлк
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 281Х.1970 (№ 1482537/23-4) с присоединением заявки №
Пр иоритет
Опубликовано 20.Ш.1973. Бюллетень № 15
Дата опубликования описания 28.IV.1973
М. Кл. G Oln 21/22
G 01п 31/12
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 546.7(088.8) Авторы изобретения
М. И. Литвинская, Н. Н. Баленкова и Ф. И. Сидоровская
Государственный научно-исследовательский институт ветны металлов аьтРЩ;.-0
ОИ@О10еу Ая Ч
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ
В ЖИДКИХ ОРГАНИЧЕСКИХ. ВЕЩЕСТВАХ
Изобретение относится к аналитической химии органических веществ.
Известен способ определения рения в органических веществах, основанный на длительном (несколько часов) спекании пробы анализируемого вещества со смесью окиси кальция и перманганата калия, продолжительном Быщелачивании рения из спека водой и фотометрическом определении рения в полученном растворе одним из известных методов, например по реакции с роданидом калия в присутствии хлористого олова.
Цель изобретения — сократить время и упростить анализ.
Достигается это тем, что разложение анализируемой пробы ведут путем добавления к пробе анализируемого вещества концентрированного водного раствора едкого патра и сухого фосфата натрия с последующим упариванием полученной смеси досуха и прокалнванием сухого остатка.
Пример. Пробу анализируемого вещества объемом 1 — 5 мл помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 0,5 г трехзамещенного фосфата натрия, 1 — 2 лл 20%-ного раствора едкого патра и осторожно упаривают досуха.
11омещают чашку в муфельную печь и про <алпвают cyxo!i остаток в течение нескольких минут пр и 400 — 500 С. После охл ажден ия при IiiBBIOT 10 — 20 м г,воды, 1 — 2 мл пергидро:I)I (IIo каплям) и упаривают досуха; упарива2 ние досуха с 10 — 20 . гл воды повторяют. К охлажденному остатку приливают 40 — 50 мл воды, нат рывают чашку часовым стеклом и кипятят в течение 3 — 5 мин. Затем приливают 10 мл горячего 10%-ного раствора хлористого бария и нагревают еще 5 — 10 мин.
Охлажденный раствор с осадком помещают в мерную колбу вместимостью 100 — 250 м,г, доводят объем до метки водой и перемешпваюг.
Аликвотную часть раствора, соответствующую 50 — 400 мкг рения, помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, нейтрализуют раствор соляной кислотой (удельный вес 1,19) и прибавляют 10 лг,г избытка ее. После охлаждения приливают 10 мл (свежеприготовленного) 5%-ного раствора тиооточевины, 2 мл
20%-ного раствора хлористого олова, приготовленного на 20%-ной соляной кислоте, доводят объем в мерной колбе до метки водой
2Q и тщательно перемешивают. Через 40 мин.ггзмеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре, применяя светофильтр с максимумом пропускания 453 нм и кювету с толщиной слоя 20 лтлг. Раствором сравнения слу25 жит вода. Содержание ренйя находят по калибровочномуу графику.
Для построения калибровочного графика помещают 5; 10; 15; 20 мл стандартного раствора соли рения (1 лтл раствора содержит
30 20 мкг рения) в мерные колбы на 50 мл, приливают IIO 10 мл соляной кислоты (удельный
374527
Содержание рения в г/л
Разложение органических веществ обработкой или смесью
Разложение органических веществ спосо-. бом спекания
Наименование продукта
Найдено за вытом добавки
Введено
0,0047
Диэтилалкилфосфорная кислота и трибутилфосфат в керосине
То же
Триалкиламин в керосине
То же
0,0046
0,0040
0,0042
2,65
2,50
3,00
3,10
Составитель В. Бодня
Техред E. Борисова
Корректор E. Михеева
Редактор С. Ежкова
Заказ 1142/8 Изд. № 365 Тираж 755 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )K-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 вес 1,19) и далее поступают,как при анализе ан ализируем ого р аствор а.
Результаты определения рения в органических веществах приведены в таблице:
Предмет изобретения
Способ количественного определения рения в жидких органических веществах путем разложения пробы анализируемого вещества с последующим фотометрическим определением
l0 рения известным способом, например по реакции с тиомочевиной, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени и упрощения анализа, разложение анализируемой пробы осуществляют путем добавления концентрирован15 ного водного раствора едкого натра и сухого фосфата натрия с последующим упариванием полученной смеси досуха и прокаливанием сухого остатка.