Способ определения иридия (ш, iv) и родия (ш)

Способ определения иридия (ш, iv) и родия (ш)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 374529

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 09.IV.1971 (№ 1644769/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.111.1973. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 28.IV.1973

M. Кл, б 01п 21/38

G О!и 3!/22

С Olg 55/00

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543 062 546 93 546.97 (088.8) Авторы изобретения А. Т. Пилипенко, Н, М. Луковская, Л. В. Маркова и Н. Ф, Евтушенко

Заявитель Институт общей и неорганической химии АН Украинской ССР

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ (III, IV) И РОДИЯ (Ill) Изобретение относится к аналитической химии.

Известен способ определения иридия и родня с применением окислительно-восстановительных реакций, катализируемых определяемыми элементами, например реакции окисления марганца (II) бромат — ионами в присутствии сульфатных комплексов родия, реакции восстановления церия водой в присутствии сульфатных комплексов иридия (III).

Чувствительность определения иридия

0,5 мкг в 50 мл раствора, родия — 0,02 мкг в

50 мл раствора.

С целью повышения чувствительности анализа и упрощения процесса, предлагается использовать реакцию о кисления люминола периодат — ионами в щелочной среде, катализируемую хлоридными комплексами иридия (ИI, !Ч), родня (III) и о их содержании судить по излучаемой хемилюминесценции.

Чувствительность определения иридия (III, IV) равна 0,005 мкг, родня (III) 0,02 мкг в

0,5 — 1,0 мл раствора.

Пример. Определение иридия (III, IV) пз солянокислых растворов.

Способ определения иридия (Ш, IV) проверен на чистых растворах иридия и на искусственных смесях растворов элементов платиновой группы (Rh, Pd, Ir, Pt).

Исходный раствор иридия (1Ч) 5,2 10 М в 2,2 HCl готовят электролитическим растворением металлического Ir в соляной кислоте (1: !).

Содержание иридия в этом, растворе устанавливают весовым методом с тионалидом.

Более слабые растворы Ir (10 — — 10- M) гото вят разба влением бидистиллятом с добавкой соляной кислоты, кислотность 0,05 М НС!.

10 При такой кислотности:раствора иридпй проявляет наибольшую активность в хемилюминесцентных реакциях, используемых для его определения; 10 — М раствор Ir в 0,05 М

HCl устойчив длительное время, !О- М раствор в 0,05 M HCI устойчив в течение 2 — 3 час.

В микрокювету с 20 ячейками (стаканчиками) из плексиглаза, емкостью мл, помещают по О, 1, 2, 3, 4 капли !Π— М раствора иридия (IV) в 0,05 M HCl (объем капли равен

0,04 мл) с содержанием иридия (Π— 3,2) X !О- мкг Ir и добавляют до постоянного объема 005 М HCl (4, 3, 2, 1, 0 капель HCl). Во все ячейки прибавляют по 1 капле !Π— з A раствора К104 и перемешивают содержимое

25 ячеек стеклянной палочкой.

В темной комнате при темнокрасном свете кювету ставят в оправку с фотопластинкой марки «Изоорто», чувств. 90 ед. ГОСТ, размером 9>

30 пипетки от капельницы по 0,25 мл 10 4 М

374529

Предмет изобретения

Составитель Ю. Куценко

Техред Е. Борисова

Корректор Е. Сапунова

Редактор С. Ежкова

Заказ 1142/10 Изд. № 365 Тираж 755 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 раствора люминола в 0,1 М NaOH. (Исходный раствор люминола 10 М в 0,02 м NaOH готовят ежедневно из навески очищенного препарата). Перемешивают снова все растворы и оставляют их на 10 мин до прекращения свечения, Затем фотопластинку, проявляют, закрепляют, сушат, фотометрируют почернения пятен и фона на микрофотометре МФ-2 по логарифмической шкале. По средним значениям почернений пятен (Sn) фотопластинки для сходящихся параллельных проб строят графи к зависимости Л$ (Л$ = $и — $фона) от содержания иридия.

Для определения иридия в растворах неизвестной концентрации необходимо одновременно на одну пластинку снять свечение проб и стандартных растворов в одинаковых условиях.

Способ определения иридия (III, IV) и родня (1II) с применением окислительно-восстановительных реакций, катализируемых определяемыми элементами, отличающийся тем, 10 что, с целью повышения чувствительности анализа и упрощения процесса, используют реакцию окисления люминола периодат-ионами в щелочной среде, катализируемую хлоридными комплексами иридия (III, IV), родия (III), и о

15 их содержании судят по излучаемой хемилюминесценции.