Шсвооюзная й4трйтй

Шсвооюзная й4трйтй

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

375287

ОПИСАНЙЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено ОЗ.XI.1970 (№ 1496i857/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 23.111.1973. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 21.VI.1973

М. Кл. С 07с 117/00

Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.417(088.8) Авторы изобретения

В. А. Гинсбург, П. О. Гитель и И. М. Дидина о0каоюанАп

Ф е

ВИЬЛИО 1:IIA

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРМЕТИЛАЗИДА

Йзобретение относится к способу получения водородсодержащих азидов, которые н аходят применение в органическом синтезе, а также в ряде теоретических исследований.

Известен способ получения перфторпропенилазида взаимодействием перфторпропена с азидом трилиламмония в среде симметричного тетрахлорэтана при охлаждении.

Согласно изобретению описывается способ получения дифторметилазида, заключающийся в том, что дифторхлорметан подвергают взаимодействию с активированным азидом натрия в водно-диоксановой среде в присутствии щелочи.

Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, барботером и обратным холодильником, соединенным с ловушкой, помещенной в углекислотную охлаждающую смесь, загружают 25 мл воды, 30 мл диоксана, 6,5 г (0,1 моль) активированного азида натрия 5,6 г (0,1 моль) едкого кали, н агревают реакционную смесь до 70 С и

2 при этой температуре барботируют 28 (0,15 моль) дифторхлорметана. Отходящие газы конденсируют в углекислотной ловушке.

По окончании реакции конденсат из ловушки

5 разгоняют на колонке Подбильняка, Получают 4,5 г (48,4 p) дифторметилазида с т. кип.

9 — 10,5 С МВ найдено 94,1, 94,3; вычислено (СНРа1ч4) — 93,0. Найдено, F: %.. 39,10; 39,45; вычислено, Г, /о. (СНРайа) — 40,85 /о. ИК10 спектр: (СМ вЂ” ) 2130 („, ); 2190 (v ); 1380, 1230 1150 (с-F ) 15 Предмет изобретения

Способ получения дифторметилазида, отлимаюи1ийся тем, что дифторхлорметан подвергают взаимодействию с азидом натрия в вод20 но-диоксановой среде в присутствии щелочи с последующим выделением целевого продукта известными приемами.