Всесоюзная^иатеят;.о. •,: .ц?г1/«а__бйблиотека мба авторы————, ^,

Всесоюзная^иатеят;.о. •,: .ц?г1/«а__бйблиотека мба авторы————, ^,

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

37529I

ОП И САНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства Мп

Заявлено 10ЛХ.1971 (№ 1699046/23-4) М. Кл. С 07d 31/26 с присоединением заявки N

Приоритет

Опубликовано 23,111.1973. Бюллетень No 16

Дата опубликования описания 21 VI.1973

Комитет по левам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.821.2.07(088.8) библиотека М5А

С. Д. Мощицкий, Л. С. Сологуб, Я, Н. Иващенко и А. Ф. Павленко

Авторы изобретения

Институт органической химии АН Украинской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ИОД-2,3,5,6-ТЕТРАХЛОРПИРИДИНА

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения

4-иод-2,3,5,6-тетрахлорпиридина, который применяется в качестве исходного продукта в синтезе физиологически активных веществ.

Известен способ получения 4-иод-2,3,5,6-тетрахлорпиридина взаимодействием пентахлор пиридина с гидразингидратом с последующим окислением образовавшегося 4-гидразинотетрахлорпиридина окисью серебра в иодистом метилене. Выход 48ю/ю.

С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта предлагается пентахлорпиридин подвергать взаимодействию с иодистым калием в диметилформамиде. Выход 85ю/ю.

Предлагаемый способ получения 4-иод-2,3,5, 6-тетрахлорпиридина отличается легкостью выполнения, Пример. К раствору 0,01 г-моль пентахлорпиридина в 20 мл диметилформамида приливают горячий раствор 0,011 г-моль иодистого калия в 100 мл диметилформамида. Ñðàзу начинается выпадение хлористого калия.

Смесь кипятят 2 час, диметилформамид отгоняют в вакууме при 100 С и к остатку добавляют 50 мл воды. Кристаллический осадок от5 фильтровывают и перекристаллнзовывают из хлороформа.

Выход 4-нод-2,3,5,6-тетрахлорпиридина 85ю/ю, т. пл. 183 †1 C.

Найдено, /ю. N 4,0.

10 Вычислено, /ю. N 4,1.

С,С1,1Х.

15 Способ получения 4-иод-2,3,5,6-тетрахлорпнридина на основе пентахлорпиридипа, отличаюитийсл тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, пентахлорпиридин подвергают взапмодейстипо

20 с иодистым калием в диметилформамнде с последующим выделением целевого продукта известными приемами.