Патент ссср 376350

Патент ссср 376350

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП И САНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

37б350

Союз Советскик

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 01.Vl.1971 (№ 1664980/23-4) М. Кл. С 07с 43/00

С 07с 69/00 с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.361.07 (088.8) Опубликовано 05ЛУ.1973. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 5Х1.1973

Автор изобретения

В. П. Пивненко

Харьковский институт радиоэлектроники

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩЕЛОЧНОЙ СОЛИ 2-МЕТИЛ-2В И Н ИЛОКСИ-3-В И Н ИЛ ИДЕН П РО ПАНА

Изобретение относится к способу получения нового мономера для производства синтетических лаков, используемых с целью изоляции деталей и узлов, радиоаппаратуры от воздей|ствия влаги.

Известны различные типы синтетических лаков на основе синтетических смОл, кот011ые сплавляют с маслом,с последующим растворением в определенных растворителях (масляно-битумные лаки). Однако такие лаки характеризуются недостаточной электроизоляционной надежностью и адгезией.

Предлагается способ получения щелочной соли 2-метил-2-вннилокси-3-винилиденпропана, заключающийся в том, что гидрокарбонат щелочного металла подвергают винилированию ацетиленом в среде органического растворителя, например ацетона, при 180—

280 С, преимущественно при 230 — 250. С, н повышенном давлении. Получаемую, пасту отфильтровывают, промывают ацетоном и сушат поташом. После отгонки ацетона получают целевой продукт с мол. весом 184,05.

Общепринятые щелочные катализаторы (KOH, NaOH) для винилирования нельзя применять, та1 как TIpw этом Ооразу10тся карбонаты, которые не вступают в реакцию с ацетиленом.

Пример 1. В автоклав загружают 50 г

5 NaHCO3, 150 г СаС>, 100 мл ацетона и 150мл воды. Затем крышку автоклава закрывают и через вентиль выпускают воздух, после чего приводят автоклав во вращение и одновременно начинают его нагревать. Реакционную

10 массу нагревают до 180 — 200 С; давление в этих условиях равно 27 — 30 атм. Реакция винилирования в указанных условиях продолжается 7 — 9 час.

15 После погл01цення рассчитанного количества ацетилена давление в автоклаве постепенно падает, что свидетельствует об окончании реа1сцин. Охладив автоклав, выгружают густую пасту, которую фильтруют и отткимают

20 IIa воронке Бюхлера, а затем 3 — 4 раза промывают ацетоном. Фильтрат и промывную жидкоcòTIü о0б0ъ е0диняют и тщательно сушат поташом. После отгонки ацегона в колбе Вюрца остается целевой продукт — натрневая

25 соль 2-.метил-2-винилокси-З-винилиденпропапа. Выход соли 85% от теории.

Процесс винилирования протекает по слеДУ1ОЩЕй СХЕМЕ:

376350,р СН, ОН

H,i С О+НС СН C +HC, CH

СН С:-CH

СНь

СН, .О-СН=СН, ON a

- + О=С

СН С=-СН ОН

Предмет изобретения

Составитель Г. Андион

Техред Е. Борисова

Корректор H. Аук

Редактор 3. Горбунова

Заказ 1559/7 Изд. М 428 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Натриевая соль 2-метил-2-винилокси-3-винилиденпропана (д4 1,0975; nD 1,5985; мол. вес 194,05; вязкость по вискозиметру при

20 С 97 — 98 сек) предста вляет собой жидкость темно-коричневого цвета, которая хорошо растворяется в органических растворителях; получаемый на этой основе лак обладает высокими диэлектрическими свойствами, высокой адгезией к металлам, стеклу и пластическим массам.

Пример 2. Реакцию винилирования проводят в условиях примера 1, но при более высокой температуре (230 — 250 С) и давлении 32 — 35 атм, При этих условиях поглощение ацетилена заканчивается в течение 4—

5 час. Выход целевого продукта 171,5 г (87,5о от теории).

Пример 3. В автоклав загружают 70 г

КНСОз, 150 г СаС2, 100 мл а цетона и 150 мл сн

t,Ð

Н С- С- 0- СН=СН2 ь

С=СН, 1

t

0=C-ONa воды. Условия проведения процесса винилирования, дальнейшая обработка и выделение синтетического лака аналогичны описанным в примере 1. Выход 172 г (86,170 от тео5 рии). Этот пример показывает, что гидрокарбонаты не только реагируют с ацетоном, но и катализируют процесс винилирования.

Способ получения щелочной соли 2-метил2-,винилокси-3-винилиденпропан а, отличаю15 .tquucs тем, что гидрокарбонат щелочного металла подвергают винилированию ацетиленом при 180 — 280 С и повышенном да влении в среде органического растворителя, например ацетона, с последующим выделением це20 левого продукта известными приемами.