Способ получения диметилфталевого или

Способ получения диметилфталевого или

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союа Советскив

Социалистическив

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 27.IX.1971 (№ 1700353/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 05.)V.1973. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 5Х1.1973

М. Кл. С 07с 67/00

С 07с 69/80

Комитет по делам иаосретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.584,26.07 (088.8) Авторы изобретения М. Я. Фиошин, Л. A. Миркинд и Л. В. Анискова

Заявители Государственный исследовательский и проектный институт лакокрасочной промышленности и Московский ордена Ленина и ордена Трудового

Красного Знамени химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛФТАЛЕВОГО ИЛИ

ДИМЕТИЛГИДРОФТАЛЕВОГО ЭФИРА БУТЕН-2-ДИОЛА-1,4

ИЛИ ЕГО ЗАМЕЩЕННЫХ

0 О О О

11 11

С8--О-С С-О-GR -C,= ÑH -СЙ -0-C С-ОСН

R R R"

Йзобре1тение относится 1< сйосОбу получения диметилфталевого или диметилгидрофталевого эфира бутен-2-диола-1,4 или его замещенных, которые могут найти применение в производстве полимеров, пластмасс и синтетических волокон. ,По известному способу этерификации фталевых кислот спиртами в присутствии катагде R — Н, СНв ил галоид, R — Н или алкил, заключается в том, что в условия х реакции

Кольбе кислый метиловый эфир фталевой или гидрофталевой кислоты обрабатывают незамещенным или замец1енным бутадиеном в среде растворителя, например смеси мета1нола и диметилформамида, при. пропускании постоянного или переменного тока, предпочтительно при (— 10) (— 15) С с последующим выделением целевого продукта известным;способом. Выход 45%.

Получаемые эфиры обладают целым рядом интересных свойств благодаря наличию в их молекуле двойной связи и других функциональных групп. л1изатОра йри нгагреваиии нельзя поЛучить указанные выше соединения из-за протекания побочных реакций, н апример, реакции полимеризации и гидратации.

5 Предлагаемый способ получения диметилфталевого или диметилгидрофталевого эфира бутен-2-диола-1,4 или его замещенных общей формулы

Пример. В электролизер, представляю10 щий собой стеклянный цилиндрический сосуд, снабженный мешалкой, обратным холодильником и двумя электрода ми (анод — плати; новый сетчатый цилиндр, катод — цилиндр из никелевой фольги), помещают 1 моль/л

15 (27 г) монометилового эфира фталевой кислоты, частично нейтрализованного 20 -ным раствором КОН. В качестве растворителя применяют смесь 82 л л (90%) метанола

9,1 мл (10%) диметилформамида. После ох20 лаждения до (— 10) — (— 15) С в электролизер вводят 4 моль/л (50 мл) 1,3-бутадиена и проводят электролиз при плотности тока

1 а, для в течение 4,8 час. Количество пропуПредмет изобретения

Составитель Б. Ерышев

Техред Е. Борисова

Корректор Н. Аук

Редактор T. Шарганова

Заказ 1559/8 Изд. № 428 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, _#_-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 щенного электричества 4,8 а!час (теоретическое 4 а/час), Раствор после электролиза нагревают до 40 — 60 С для удаления непрореагировавшего бутадиена, разбавляют 2 — 3кра тным количеством воды и обрабатывают

12%-ным раствором NaHCO3 для отделения непрореагировавшего мономера. Всплывший маслянистый слой экстрагируют хлороформом, обрабатывают экстракт 12%-ным раствором NaHCO3, промывают водой до рН 7, сушат над безводным суль фатом натрия и отгоняют р астворитель.

Выход 45%.

Вычислено, %: С 64,02; Н 4,87; О 31,11; бромное число 39; эфирное число 272. (С22Н2оОа).

Найдено, %: С 64,08; Н 4,76; О 31,16; бромное число 38; эфирное число 268.

t1. Способ, получения диметилфталевого или диметилгидрофталевого эфира бутен-2-диола5 1,4 или его замешенных, отлача ощийся тем, что кислый метиловый эфир фталевой tiли гидрофталевой кислоты обрабатывают незамеще нным или замешенным бутадиеном в среде растворителя:при пропускании элект10 рического тока с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при (— 10) — (— 15) С.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют смесь метанола и диметилформамида.