Способ получения бис-(перфторалкил)-диселенидов

Способ получения бис-(перфторалкил)-диселенидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик.- л "»

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10Х.1971 (№ 1651923/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.IV.197i3. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 11 VII.1973

М. Кл. С 07с 163/00

Комитет па делам изобретений н открытий лрн Совете Министров

СССР

УДК 661.719. 3,.07 (088.8) Авторы изобретения

Заявитель

Е. Г. Сочилин, А. H. Лаврентьев и Л. С. Кощеева

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

БИС-(П ЕРФТОРАЛ К ИЛ)-ДИ С ЕЛ ЕН ИДОЙ

Изобретение относится к способу получения бис- (перфторалкил) -диселенидов, которые могут найти применение в качестве полупродуктов для получения инсектицидов, смазок, инициаторов полимеризации и комплексообразователей, Известен способ получения бис-(перфторалкил)-диселенидов в смеси с соответствующими моноселепидами взаимодействием перфторалкилйодидов с селеном при 260 — 285 С.

К недостаткам известного способа относятся необходимость применения автоклава или запаянной трубки, что связано со значительным увеличением давления при повышении температуры, и большая продолжительность синтеза.

С целью упрощения процесса предлагается проводить реакцию при 300 †3 С и атмосферном давлении в проточной системе.

Процесс осуществляют в горизонтально расположенной стеклянной или кварцевой трубке, снабженной регулируемым электрообогревом и заполненной наполовину объема селеном.

Всю систему после загрузки селена продувают азотом или аргоном.

После достижения необходимой температуры в реакционную зону подают перфторалкилйодид, продукты реакции проходят фазоразделитель, из которого жидкие при комнатной температуре компоненты поступают в приемник, а газообразные конденсируются в ловушке, охлаждаемой до — 78 С. Продукты реакции разделяют перегонкой, Пример 1. 29 г трифторйодметана (0,148 г-моль) пропускают через трубку над слоем селена при 360 С. Время пребывания трифторйодметана в зоне реакции 140 сок.

После отгонки пепрореагировавшего трифторйодметана (26,5 г, или 91,3%) получают 1,9 г

10 жидкого продукта, содержащего по данным газожидкостной хроматографии 96,4% бис(трифторметил) -диселенида. Выход 83% (по прореагировавшему трифторйодметану) .

15 Пример 2. 37 г гептафторйодпропана (0,125 г-моль) пропускают через трубку над слоем селена при 330 С. Время пребывания гептафторйодпропана в зоне реакции 130 сек.

После отгонки непрореагировавшего гепта20 фторйодпропана (19 г, или 51,4%) и перегонки остатка получают 2,2 г (22,8%) бис-(гептафторйодпропил) -моноселенида, т. кип. 49—

52 С/96 мм, и 7,6 г 63,1а бис-(гептафторпропил) -диселенида, т. кип. 90 — 92 С/86 мм.

Предмет изобретения

Способ получения бис- (перфторалкил) -диЗО селенидов взаимодействием перфторалкнл376365 реакцию проводят при 300 †3 С и атмосферном давлении в проточной системе.

Составитель Т. Титова

Текред T. Курилко

Редактор Г. Кольцова

Заказ 1846/7 Изд. М 424 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-З5, Раушская наб., д. 4/5

Ти погра фи я, п р. Са пупов а, 2 йодидов с селеном при нагревании, отличаюи ийся тем, что, с целью упрощения процесса, Корректоры: В. Петрова и А. Николаева