Способ получения ы-

Способ получения ы-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Я И Е 376370

ИЗОБРЕТЕНИЯ

СОюз Созстскиз

Сониалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл, С 07d 27/08

Заявлено 21.V1.1971 (№ 1670461/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.1 т/.1973. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 7.VI.1973

1(омитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК, 547.745.07(088.8) Авторы изобретения

Ф. П. Сидельковская, М. Г. Зеленская, О. Д. Трифонова и В. А. Пономаренко

Заявитель

Институт органической химии им. Н. Д. Зелинского

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-(2,3-ДИОКСИПРОПИЛ)-аПИРРОЛИДОНА

Изобретение относится к способу получения

N-(2,3-диоксипропил)-0, -пирролидона, который может найти применение в органическом синтезе, в качестве антистатика или пластифика* тора.

Известен способ получения N- (2,3-диоксипропил)-а-пирролидона нагреванием пирролидона с металлическим калием (натрием) илн его гидроокисью в бензольном растворе, с последующим нагреванием полученной щелочной соли пирролидона с эпихлоргидрином (ЭХГ) в эфирном или бепзольном растворе, выделением эпоксипропилпирролидона и кипячением последнего с водой.

К недостаткам известного способа относятся многостадийпость процесса и выделение проме>кутошого продукта на каждой из стадий, а также использование металлического калия или натрия (использование их гидроокисей ведет к снижению выхода эпоксида и предусматривает последующее удаление образующейся воды в ниде азеотропа с бснзолом).

С целью упрощения процесса предлагается пирролидон обрабатывать эпихлоргидрином при нагревании, желательно при кипячении, в воде. Соотношение между пирролидоном и

ЭХГ обычно равно 1: 3 или 1: 4. Целевой продукт выделяют известным способом, 2

Пример 1. 8,5 г (0,1 г-моль) а-пирролндона, 27,9 г (0,3 г-моль) ЭХГ и 21 мл воды кипятят (92 †1 С) 17 час при перемешиванин.

При 40 — 60 мм отгоняют воду, ЭХГ и хлор5 гидрины глицерина. Остаток разгоняют в более глубоком вакууме и получают фракции, содержащие хлоргидрины глицерина, пирролидон, и фракцию, т. кип. 140 — 145 С/0,03 мм (вязкая жидкость), представляющую собой

10 2,3-диоксипропил-а-пирролидон. Выход 6,5 г (41% ); n2DO 1,5039.

Найдено, %: содержание гидроксильных групп 21,45.

15 Вычислено, %: содержание гидроксильных групп 21,40.

Пример 2. 8,5 г (0,1 г-моль) а-пирролидона, 13,8 г (0,15 г-моль) ЭХГ н 21 мл воды

20 кипятят 17 «ас и обрабатывают, как и в примере 1. Выделяют 4,5 г (28,3%) 2,3-диокснпропил-а-пирролидона, т. кип. 143 — 146 С/0,03 мм; п о 1 г045

Пример 3. 17 г (0,2 г-моль) а-пнрролндона, 74,4 г (0,8 г-моль) ЭХГ, 40 мл дистиллированной воды кипятят 20 час и обрабатывают, как в примере 1. Выделяют 17,66 г (55,9%) 2,3-диоксипропил-а-пирролидона, 30 т. кип, 123 — 125 C/0,01 мм: по 1,5042, 376370

Предмет изобретения

Составитель Г. Мосина

Текред T. Курилко

Корректор Н. Аук

Редактор Т. Шарганова

Заказ 1619/11 Изд. № 425 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-З5, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения N-(2,3-диоксипропил)я-пирролидона с использованием а-пирролидона и эпихлоргидрина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, пирролидон подвергают взаимодействию с эпихлоргидрином в воде при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре кипения реакционной смеси.