Способ получения перфторированных полифениленовых эфиров

Способ получения перфторированных полифениленовых эфиров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10.Х1.1969 (№ 1375809/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.1V.1973. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания бХ11.1973

М. 1,л. С 08g 23/16

Комитет по делам изобретений и открытий при Соеете Министрое

СССР

УДК 678.746.45(088.8) Авторы изобретения К, А. Ковырзина, Э. Н. Миндели, С. М. Веранян и Л. А. Радайкина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРФТОРИРОВАННЫХ

ПОЛИФЕНИЛЕНОВЫХ ЭФИРОВ

Изобретение касается получения перфторированных полифениленовых эфиров.

Известен способ получения перфторированных полифениленовых эфиров-поликонденсацией пентафторфенолята щелочного металла в среде диметилацетамида при кипении в атмосфере азота. Однако выход образующихся полимеров невысок (10 — 15% ) .

Предложенный способ отличается от известного тем, что поликонденсацию осуществляют в расплаве при 180 — 300 С. Такой способ позволяет простым методом получать полимеры с большим выходом (до 70 — 75%).

Преимуществом предлагаемого способа является то, что он позволяет использовать сырой пентафторфенолят щелочного металла, получаемый непосредственно из гексафторбензола и гидроокиси щелочного металла. Сырой мономер загружается в герметичньш сосуд и подвергается термической поликонденсации.

Варьируя температуру поликонденсации и время реакции, можно получать как растворимые, так и нерастворимые полимеры. На основе растворимых в органических растворителях перфторполифениленоксидов можно получить однородные прочные покрытия на металлах, Пример 1. Реакционную смесь из 26,5 г

Ссре, 19,5 г КОН, 117,5 лтл трет- СхНеОН нагревают с обратным холодильником в течение

4 — 5 час, после чего приливают 100 мл воды и отгоняют бутиловый спирт. Выпавший бельш кристаллический продукт отфильтровывают, 5 сушат в эксикаторе. Выход 26,5 г (84%), температура плавления C

10 В бомбу из нержавеющей стали объемом

160 лтл загружают 19,5 г СсГ ОК и нагревают при температуре 290 С в течение 70 час. После охлаждения бомбы полимер растирают в ступке, получают серовато-коричневатый порошок, 15 подкисляют его 5н.НС1, затем промывают водой до нейтральной реакции. Вес сухого полимера после вышеуказанной обработки 9 г (-65%). Возгонкой в вакууме (-2 — 10 — а мм рт. ст.) при 100 С из полимера

20 выделяют 0,5 г белого кристаллического вещества (низкомолекулярная часть полимера).

Оставшийся полимер коричневатого цвета не растворяется в обычных органических растворителях, не плавится до температуры 300 С.

25 При 300 С потери в весе составляют 4%, при

400 С вЂ” 15% (образцы полимера нагревают со скоростью 3 /мин).

Пример 2. 19,8 г пентафторфенолята калия помещают в герметичный сосуд объемом

30 140 мл и нагревают 70 мин при 275 — 285 С.

376408

Составитель С. Ерофеева

Техред T. Курилко

1:,орректор О. Тюрина

Редактор Л, Ушакова

Заказ 1780/9 Изд. л1з 417 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

После охлаждения выгружают сплавленную массу (19 г), растирают, и обрабатывают 5н. соляной кислотой при перемешивании в течение 1 час, затем промывают и сушат. Получают 11 г полимера с т. пл. 75 — 100 С, растворимого в обычных органических растворителях.

Предмет изобретения

Способ получения перфторированных полифениленовых эфиров путем термической пол иконденсации пента фторфенолятов щелочных металлов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода образующихся полимеров, поликонденсацию проводят в расплаве при 180 — 300 С.