Способ получения диалкилполисилоксанов

Способ получения диалкилполисилоксанов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

376410

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

М. Кл. С 08g 31/34

Заявлено 23.V1.1971 (№ 1677025/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДK 678.84(088.8) Опубликовано 05.1V.1973. Бюллстснь № 17

Дата опубликования описания 6.VII.1973

Авторы изобретения

И. И. Хазанов, М. А, Езерец, В. Т. Кауфман, В. Г. Серов, С. А. Голубцов и Н. В. Хазанова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛ КИЛ ПОЛ ИСИЛОКСАНОВ

Изобретение относится к способу получения диалкилполисилоксанов, применяемых для получения различных жидкостей, каучуков.

Известен способ получения диалкилполисилоксанов гетерофункциональной поликонденсацией диалкилалкоксихлорсиланов общей формулы R>Si (OR>) Cl, где R u RI — СНз, СвН:, при нагревании (80 — 90 С) в присутствии катализатора (FeCI, А1С1з) в жидкой фазе.

Недостатком известного способа является необходимость удаления катализатора из готового продукта отмывкой или ректификацией и сложность процесса.

С целью упрощения технологии процесса предлагается поликонденсацию проводить в паровой фазе при 175 †3 С в присутствии катализатора — хлористого цинка на носителе.

В качестве носителя обычно используют активированный уголь или силикагель. Хлористый цинк берут в количестве 1 — 30% от веса носителя.

Полученную смесь диметилсилоксанов линейного и циклического строения методом щелочной деструкции с выходом, близким к количественному, превращают в диметилциклосилоксаны, содержащие до 80% октаметилциклотетрасилоксана.

Преимуществами данного способа являются возможность непрерывного осуществления процесса, простота его регулирования, стабильность получаемого продукта.

П р и и е р 1. Через реактор в виде обогреваемой стеклянной трубки диаметром 27 «ll, заполненной силикагелем с нанесенным на Iего хлористым цинком в количестве 30% от ве10 са носителя (высота силикагеля 400 и,я), пропускают при 200 С пары диметплэтоксихлорсилана со скоростью 0,2 моль/час (27,7 г/час).

Продукты реакции фракционируют в конденсационной системе и аназилируют. Из 138,5 г

1 (1 поль) диметилэтокспхлорсилана получают

74 г метилполисилоксанов, содержащих 0,5—

0,7% хлора, и 57,5 г (89%) хлористого этила.

Побочно получают продукты термического распада хлористого этила — хлористый водо20 род и этилен.

Пример 2. Через реактор, указанный в примере 1, заполненный актпвированным углем с нанесенным на него xëoðIIñòûì цинком в количестве 20% от веса носителя, прн

25 250 С пропускают пары дпметплметоксихлорсилана со скоростью 1 .поль/час (124,5 г/час).

Из 1 лоль исходного продукта получают

74 г метилполисилоксанов, содержащих 0,5—

0,7% хлора, и 50 г хлористого метила (выход

Зр близок к количественному).

376410

Предмет изобретения

Составитель В. Комарова

Текред Т. Курилко

Ред":êòîð Г. Кольцова

Корректор О. Тюрина

Заказ 1780/11 Изд, М 417 Тираж 551 Подписное

Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4(5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения диалкилполисилоксанов гетерофункциональной поликонденсацией диалкилалкоксихлорсиланов общей формулы

КаЯ(ORz)С1, где К и Rz — СНз, С2Н„-, при нагревании в присутствии катализатора, oTizM,— чающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, поликонденсацию проводят в паровой фазе при 175 †3 С в присутствии катализатора — хлористого цинка на носителе.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

5 в качестве катализатора используют хлористый цинк на активированном угле.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют хлористый цинк на силикагеле.