Обезвоживание аллилового спирта

Обезвоживание аллилового спирта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

АВТОРСНОå EГВИДЕТЕЛЬСТВО HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа обезвоживания аллилового спирта, К авторскому свидетельству А. А. Прянишникова, заявленному 17 июня 1933 года (спр. о перв. М 130518).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 июля 1934 года.

Аллиловый спирт получается из отходов от ректификации метилового спирта и синтетическими способами, в первую очередь, в виде смеси с водой. Удаление из указанной смеси воды представляет значительные трудности и требует в случае пользования твердыми осушителями значительного их расхода и, кроме того, регенерации аллилового спирта из получающихся при сушке рассолов. В литературе есть указания на способ сушки аллилового спирта помощью разгонки водного аллилового спирта с добавлением четыреххлористого углерода (Синтезы органических препаратов т. 1, стр. 15). По этому способу. продукт, по-. лученный высаливанием "реакционного сырца поташем, подвергают разгонке.

Полученный при разгонке аллиловый спирт с содержанием 30 /, воды смешивают с четвертью по объему четыреххлористого углерода. Смесь медленно перегоняют, полученную низкокипящую фракцию, содержащую четыреххлористый углерод, аллиловый спирт и воду, сушат поташем и сливают обратно в колбу.

Проделав эту операцию несколько раз (до отсутствия воды в погоне), смесь перегоняют полностью, отбивая фракции до 80, 80 — 90, 90 — 95, 5 и 95,5 — 97 .

Последняя фракция представляет собой абсолютный аллиловый спирт.

Предлагаемый способ отличается от вышеизложенного тем, что процесс обезвоживания ведется с автоматическим воз вратом отогнанной смеси аллилового спирта и четыреххлористого углерода обратно в перегонный куб, без сушки ее твердыми осушителями.

Перегонка ведется при температуре

65 — 66 по следующей схеме.

В куб прибора (см. чертеж) загружают возможное по его размерам количество водного аллилового спирта и количество четыреххлористого углерода, равное емкости водоотделителя а, и начинают перегонку, регулируя процесс так, чтобы термометр вверху колоны показывал температуру 65 — 66 . При этой температуре отгоняется в водоотделитель расслаивающаяся смесь четыреххлористого углерода, аллилового спирта и воды.

Нижний слой, состоящий в основной массе из аллилового спирта и четыреххлористого углерода, возвращается по отводной труб е б в колонку, а верхний, водно-спиртовой слой, содержащий

15 — 20% спирта, спускают по мере накопления в сборник.

Регулируя краном в скорость стока нижнего слоя в колонну, устанавливают равномерный, постоянный сток водноспиртового слоя. Обезвоживание считается законченным после прекращения расслаивания погона. Тогда отгоняют излишек четыреххлор истого углерода и собирают затем безводный аллиловый спирт (кран г) при температуре 96,3 .

Таким способом получают сразу в виде безводного препарата не менее 70 /, от взятого для обезвоживания аллилового спирта (считая на 100 / -ный). Спирт из

О водного слоя крепостью 15 — 20 /, легко утилизируется отгонкой, собирая фракцию до 90, представляющую 70 -ый аллиловый спирт и идущую в следующую загрузку для обезвоживания. Погон с содержанием четыреххлористого углерода используется при последующих загрузках и потому расход его для обезвоживания сводится лишь к обычным потерям при перегонках.

Предмет изобретения.

Способ обезвоживания аллилового спирта азестропической перегонкой с четы реххлористым углеродом, отличающийся тем, что перегонку ведут при температуре 65 — 66, непрерывно возвращая часть погона обратно в куб.

Эксперт и редактор Е. Ц, Ершова

Г.in..П >омполиграф". Тамбовская, 12. Зак. 5670