Способ приготовления катализатора

Способ приготовления катализатора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА для ряда химических процессов, например для гидролиза мётипацетата, дегидратации третичного спирта, путем смешения катионита с термопластичным материалом, напри- Мер полиэтиленом, полипропиленом, с последующим нагреванием, о т л ич а ю щ и и с я тем, что, с целью получения высокоактивного и прочного катализатора, нагревание ведут до плавления термопластичного материала с поспедуюцим формованием методом экструзии с одновременной вытяжкой материала.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

3СЮ В 01 3 37 00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 Д(1(1 (21 ) 1410789/23-4 (22) 13.03.70 (46) 15.05.84. Бюл. М 18

{72) В.Ф.Чеботаев, М.И.Балашов, Л.A.Ñåðàôèìîâ, С.В.Львов, В.С. Тимофеев, М.Л.Фридман, E. С.Мягкова, Д. Н. Чаплиц, A. Б.Пашков, Д.Ф.Иванюков и 3. Г.Лаэарянц (53) 66.097 ° 3(088.8) (54)(57) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРЛ для ряда химических про„.SU„„37 A цессов, например для гидролиэа метилацетата, дегидратации третичного спирта, путем смешения катионита с термопластичным материалом, например полиэтиленом, полипропиленом, с последующим нагреванием, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью получения высокоактивного и прочного каталиэатора, нагревание ведут до плавления термопластичного материала с последующим формованием методом экструэии с одновременной вытяжкой материала.

37б984

20 головки охлаждающей ванны 45

Число оборотов шнека, об/мин 40

Полученный катализатор имеет форму цилиндриков(h =10 мм,J „ =8 мм, 3ц„ =б мм) со следующими механически- 5О ми показателями:

Предел прочности, кг/см на растяжение 82 на продольное сжатие 225 на поперечное сжатие 1б 55 статистическая обменная емкость, кг. экв.

r сухого катализатора

2,4

Приготовленный катализатор исполь-60 зуют в процессах гидролиза метилацетата и дегидратации триметилкарбино- ла.

Пример 2. Для опыта используют стеклянный аппарат диаметром 25 мм,65

Изобретение относится к способу приготовления катализаторов на основе катионитов.

Известен способ приготовления катализатора для ряда химических процессов, например для гидролиэа метилацетата, дегидратации третичного спирта, путем смешения катионита с термопластичным материалом„ например полиэтиленом, полипропиленом, с последующим нагреванием до спека- 10 ния.

Однако известный способ приготовления катализатора малопроизводителен, так как периодические операции длительны. Кроме того, продолжи- 15 тельное воздействие высоких температур н открытой среде может вызывать термоокислительную деструкцию термопластичного материала и ионита. Для спекания требуется термопластичный материал высокой степени дисперсности.

С целью получения прочного и высокоактивного катализатора предлагается нагревание вести до плавления термопластичного материала с последующим формованием методом экструзии с одновременной вытяжкой материала.

Режимы экструзии и вытяжки обеспечивают получение катализатора необходимой пористости, прочности и каталитической активности.

Пример 1. Тщательно перемешанную смесь измельченного полипропилена (40 мас.В) и измельченного катионита КУ-2 подсушинают 2 ч при

105 С и загружают в одношнековый экструдер,оборудованный устройством для калибрования труб, их охлажде ния, вытягивания и разрезания;

Режим экструзии: 40

Температура, О С

1 зоны

П зоны состоящий иэ трех основных частей: средней реакционной, в которую загружают 130 r приготовленного катализатора, нерхней и нижней ректификационных.

Кроме того, аппарат имеет обогфеваемый куб и дефлегматор, охлаждае.— мый водой.

Метилацетат подают в нижнюю часть, а воду — в верхнюю часть реакционной зоны.

Продукты реакции — безводная уксусная кислота азиз куба) и метанол (с верха) в ниде азеотропа с метилацетатом вынодят из реактора. Метилацетат после дополнительного разделения возвращают снова в реактор.

При 55 С, мольном соотношении метилацетат: вода, равном 1:2, и атмосферном давлении производительность. катализатора 250 r/êã.ч по уксусной кислоте. При этой же температуре и разбавлении производительность мелкозернистого катионита

КУ-2 в проточной установке 50 г/кг ч.

Пример 3. На верх ректификационной части реактора, представляющего собой цилиндрический аппарат из ст. 1Х18Н10Т, состоящий из днух частей — реакционной, куда загружают

70 л катализатора, приготовленного в примере 1, и нижней ректификационной, заполненной кольцами Рашига

10х10, подают 85%-ный раствор триметилкарбинола (ТМК ). Реактор оборудуют кипятильником, обогреваемым паром, и парциальным конденсатором, охлаждаемым водой. ТМК поступает на катализатор из ректификационной части в виде насыщенных паров и в виде жидкости из парциального конденсатора.

Продукты реакции — газообразный иэобутилен (с верха колонны) и воду (из куба) непрерывно выводят из реактора. При 85 С, давлении 0,7 атм, скОРОсти подачи 0 33 кг TNK

JI катализатора ° ч общая конверсия ТМК составляет 974 и производительность катализатора

240 г изобутилена -.(на реакл катализатора ° ч ционный объем). Производительность, рассчитанная на активные группы

5 ОзН, составляет 580 г бутилена г-экв Н ° ч

В этих же условиях на мелкозернистом катионите Ку-2 процесс не удается провести вследствие. большого гидранлического сопротивления слоя катионита (слой катализатора "захлебывается" и,заливается жидкими продуктами) .

Для сравнения процесс осуществляют в проточном реакторе, обогреваемом водой. На катионите КУ-2 при

376984

Редактор Л. Утехина Техред А. Бабинец Корректор. 3I. Пилипенко

Заказ 3881/1 Тираж 533 Подписное

ВНИИПИ ГосударственноГо комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4

85"C, скорости поцачи TNK (концентрация 85%) 0 3 кг л катализатора ч атмосферном давлении конверсия TNK составляет 52%, производительность катализатора 120 г изобутилена

S л:ч

При этом концентрация ТМК в отходящих продуктах составляет 62% и для повышения ее до 85% необходима дополнительная ректификация.

Таким образом, при провецении процесса в реакционно-ректификационном аппарате на новом катализаторе конверсия сырья и производительность катализатора выше, чем при работе 15 в проточном реакторе на КУ-2.

Пример 4. Приготовленный по методике примера 1 катализатор загружают в стеклянную ректификационную колонну диаметром 25 мм и эффективностью 28 теоретических тарелок. Колонна состоит из средней реакционно-ректификационной части, заполненной 76 г катализатора, эффективностью 20 теоретических тарелок и верхней и нижней ректификационных частей по 4 теоретических тарелки кажцая. Аппарат имеет циркуляционный куб с электрообогревом и головку, охлаждаемую водой.

Бутилбутират подают в верхнее, а воду — в нижнее сечения каталитической, зоны. Продукты (85-90%-ная н-масляная кислота из куба и бутанол с верха)! в виде азеотропа с водой выводят из колонны,. Температура верха аппарата 92,7 С, а низа (в о кубе) 166-168 С. Производительность катализатора по масляной кислоте

4 30 г масляной кислоты кг. катализатора ° ч Конверсия эфира 96, 5 В.

Для сравнения осуществляют процесс в проточном аппарате, обогреваемом силиконовой жидкоСтью, при

96 С на катионите КУ-2 с той же обменной емкостью, что и предлагаемый катализатор. Конверсия эфира

12,5Ъ, производительность катализатора 72 Г ° масляной кислоты кг катализатора ° ч

Катализаторы приготовленные предлагаемым способом, могут быть использованы и в других реакционно-массообменных процессах, например в процессах гидролиза различных сложных эфиров, дегидратации третичных спиртов.