©сеооюэидйспособ получения мононитроили динитро-

©сеооюэидйспособ получения мононитроили динитро-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 378385

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹вЂ”

Заявлено 07.VII.1971 (Ме 1688320/23-4) с присоединением заявки М 1688321/23-4

Приоритет

Опубликовано 18 1Ч.1973. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 12Х11.1973

М. Кл. С 07с 93/14

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547 562 4

562.4.553.4.07 (088.8) Авторы изобретения

А. М. Осипов, Е. П. Фокин, В. А. Лихолобов, Ю. И. Ермаков и К. Д. Осипова

Заяв|итель

Сибирское отделение Института катализа АН ССС

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОНИТРО- ИЛИ ДИНИТРО4,4 -ДИАЦЕТИЛДИАМИНОДИФЕНИЛОВЫХ ЭФИРОВ

Изобретение может найти применение в качестве мономеров для синтеза термостойких полимеров.

Известны способы получения мононитроили д инитро-4,4-диацетилдиаминодифениловых эфиров, заключающийся в том, что диацетат 4,4 -диаминодифенилового эфира обрабатывают дымящей азотной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты при температуре окружающей среды.

Выход конечного продукта 90 — 93% .

Однако использование в качестве растворителя значительного количества дорогостоящей ледяной уксусной кислоты, применение дымящей азотной кислоты, обилие сточных вод и необходимость регенерации обработанных уксусной и азотной кислот н е,позволяет широко использовать известный способ.

Цель изобретения — упростить процесс и увеличить выход целевого продукта.

Достигается это тем, что процесс ведут в присутствии катализа тора — комплекса палладия с нитроловыми кислотами и азотной кислоты с концентрацией 20 — 70 при температуре не ниже 0 С.

Процесс желательно вести при молярном соотношении азотная кислота: диа цетат, равном 10 — 50, концентрацию каталогизатора можно варьировать в пределах 0,1 — 15 мг/л.

В случае получения монон|итро-4,4 -диацетилдиаминодифенилового эфира используют аз|отную кислоту с концентрацией не выше 23 /О при 0 — 25 С, а для получения, д инитро-4,4 диацетилдиаминодифенилового эфира приме5 ныряют 70 /О-ную азотную кислоту и процесс ведут при 20 — 35 С.

Выход конечных продуктов 93 — 100%.

Пример 1. 3,5 мл 70% -ной азотной кислоты, содержащей 5 мг катализатора, разбав10 ляют дистиллированной водой до 10,5 мл.

В полученный раствор, охлажденный до комнатной температуры (20 — 25 С), вводят при н епрерывном перемешивании 1,0 г диацетагз.

Образовавшуюся суапензию перемешивают в

15 течение 10 — 15 мин и затем выливают в 150мл холодной воды. Осадок отфильтровывают, промывают холодной водой до нейтральной реакции и высушивают на воздухе.

Выход продукта 1,07 г (95, 50/О), т. пл. 186—

20 188 С.

Пример 2. 0,7 г диацетата растворяют при комнатной температуре в 5 мл 70%-ной азотной кислоты, содержащей 9 мг катали25 затора. Раствор перемешивают,в течени 10—

15 мин и выливают в 150 мл холодной воды.

Осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и высугшивают на воздухе. Выход 0,92 г (100 /О), т.,пл. 215—

30 219 С.

378385

Предмет изобретения

Составитель М. Меркулова

Техред Т. Миронова

Корректор А. Дзесова

Редактор С. Ежкова

Заказ 1914/15 Изд. № 488 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобрстений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )K-35, Раушская наб., д. 4(5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения,мононитро- или динитро-4,4 -диацетилдиаминодифениловых эфиров с применением обработки диацетата 4,4 -диаминодифенилового эфира азотной кислотой и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии катализатора — ком|плекса палладия с н итроловыми кислотами и азотной кислоты с концен трацией 20 — 70"/о при температуре не 11иже 0 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в случае, получения мононитро-4,4 -диацетилдиам инодифенилового эфира применяют азотную кислоту с концентрацией не выше 23 /о.

3. Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем,что в случае получения динитро-4,4 -диацетилдиаминодифенилового эфира применяют 70%ную азотную кислоту.

4. Способ по пп. 1, 2, 3, отличающийся аем, что в случае получения мононитро-4,4 -диацетилдиаминоди фенилового эфира процесс ведут пр:и 0 —.25 С.

5. Способ по пп. 1, 2, 3, 4, отличающийся тем, что в случае получения динитро-4,4 -диацетилдиаминодифенилового эфира процесс ведут при 20 — 35 С.

6. Способ по пп. 1, 2, 3, 4, 5, отличающийся тем, что процесс ведут при молярном соотношении азотная кислота: диацетат, равном

10 — 50.