Способ и прибор для анализа газов на содержание в них гелия

Способ и прибор для анализа газов на содержание в них гелия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

° ., Ф

Ь Р1,", 1 о.ч:;.

Р-,.,-, . " . .- .М 37905 б

МТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

Класс 421, 4

ОПИСАНИЕ способа и прибора для анализа газов на содержание в и :., гелия, К авторскому свидетельству Б. M. йакашидзе, заявленному

20 апреля 1933 года (спр. о перв. Ж 127532), С выдаче авторского свидетельстьа опубликовано 31 июля 1934 года.

Описываемое изобретение отличается от из- вестных приборов Хлопина-Лукашукз и Соколова (не говоря уже о сложных приборах 1ак-Фарлаида, Мак-Леннана и Кеди), б: льшей степенью простоты, а именно: сложная сеть вакуумных кранов, им.вшая место в первоначальных приборах

Мак-Леинана и т. л., замененная в приборах Лука..шука четырьмя-пятью, а в приборах Соколова тремя-четырьмя кранами, сведена в настоящем аппарате кодному лишь высоко-ьакуумному крану.

А»алытичес; ая корректность прибора от этого пе пострадала, а наоборот, возросла, так как j краны с их склонностью пропускать являются, больным местом такого .рода приборов.

На прилагаемом чертеже фиг.1 и 2 изобра-, ! жают дроек.i»ii собственно аппарата; фнг. 3 — ( кран; фиг. - : — клапан; фиг. 5 — часть спектраль-, ной трубки ь разрезе; фиг. 6 — щипцы 12;, фиг. 7-- промывное приспособл.ние 18; фиг. 8— электроды 14.

Аппарат состоит из следующих частей: погло- тнтельн и части 1, 2, 8, трехходового к, ана 4 и, измерительной части 11, 10, б, 8, 9, 1. Поглотительная часть, как ооычно, содержит активированиый уголь, »о, в отличие т других аппаратов, уголь содержится в двух последовательно соединенных между собою ампулах— нижней боль:ней 1 (6 — 7 г угля) и верхней меньшей 2 (2 г). I

Капиллярная трубка 8, соединяющая ампулы 1, 2 с краном 4, имеет близко к крану отростки 81 со впаянными в них электролами и представляет таким образом в этой части Плюкероьскую трубку.

Сами электроды сделаны следующим образом.

Платиновая проволочка густо обшивается тонкой алюминиевой проволочкой (в два слоя). а выступающий конец ч платиновой проволочки заплавляется каплей стекла. Т;;кое устройство имеет ввидуустранить быстрое распыление платиновой проволоки при разряде. ч4) Кран 4, единственный в системе ь .,;сокого вакуума, имеет устройство, показанное на фыг. 3.

Такое устройство крана дает наибольшую ясность в манипуляциях (один проход) и иаибольштю запирающую способность (дуга между отверстиями 120, а не 90, как в обычных трехходовых кранах).

Измерительная часть аппарата устроена следующим образом. Валлон б (мкостью 100 — 150 см ) в верхней части переходит в узкую за аянную на конце градуированную трубку 10, емкостью в 1 гз.з, с л жащую в качестве»змерительной камеры для .лн,. Ь ",.пня на трубке соответствуют каждое 0,01 сл.".

В нижней част1 баллон б переходит в трубку, ведущую через ловушку 7 к уравнительному сосуду со ртутью 8. Ловушка 7 необходима для точной работы. Сосуд 8 припаян с таким расчетом, чтобы уровень ртути в нем был ниже конца внугренней трубки ловушки 7 и закрыт резиновой пробкой о вставленным в нее трехходовым краном 9 (последний может быть не ьысоковакуурным). Сднн из его отводоы, идущий к атмосфере, оттянут в капилляр. Капилляр представляч собой оольшое сопротивление течению воздуха, обеспечивает QT резких скачков при неосторожной работе с краном 9.

Трубка, соединяющая баллон б с уравнительным сосудом 8, имеет выше ловушки 7 два отвода. Верхний отвод — капиллягйая, толстостенная трубка имеет клапан 5; указанного на фиг. 4 устройства; указанная конструкция клапана дает минимальную мертвую емкость и, благодаря ножкам. 5а (фиг, 4) на .поплавке, представляет в незапертом состоянии малое сопротивление газу. Назначение клапана,— препятствовать цро»нкновению ртути в кран 4.

Нижний отвод соединен с манометрической трубкой 11. До начала ьерхнего сужения баллона б ока имеет диаметр в 6 .им; выше оиа толстостеыыа, «ричем внутренний диаметр ее j равен внутреннему диаметру мерной трубки баллона Последнее — для устранения депрессиоыного расхождения уровней ртути. Наверху мапо- . метрическая трубка запаяна и имеет небольшое грушевидыое раздутие. Раздутие служит в качестве резервного баллончика с вакуумом, для полного устранения ув личения давления в маыометрическнй трубке нри поднятии ртути в ыей. I

Манометрическая трубка ыс градуирована, »о имеет съемную шкалу, которая может пер яви> аться вверх и вниз по мономе-p1, Наконец к аппарату следует иметь следующие добавочные приспособления: а) 12 — щипцы для за-: мораживания — сделаны из обыкновенных лабора-, торных зажимных, дереняннных щипцов дзя нагревания пробирок (фиг. 6). Концы таких щипцов обматы ваюгся ватой или асбестом в ви„е валиков: б) И вЂ” промывное приспособление (фиг. 7) для свободного отростка крана 4 - — сделано следующим образом. Тонкая (0,2 л л ) медная или алюминиевая проволочка навива- тся на металлическую спицу соответству>ощего диаметра плотно, виток к витку. Полученная спираль в несколько см. длиыой снимается с болванки, насаживается на стальную инъекциониую иглу, покрыказтся резиновым клеем и нродувается воздухом, в) 14 — два жестяных цилиндрика (фиг. Ь) (2 см длины), могущие быть насаженными с легким трением на мерную трубку 10— служат в качестве электродов для возбуждения разряда в трубке 10.

Работа с аппаратом протекает следующим образом. Свободные отводы кранов 4 н 9 соединены каучуковыми трубками с вакуум-на;осом, и через них, одноьременно с двух сторон, откачив::.ется воздух из измерительной части прибора.

Затем кран 4 поворачивается в положение, соединявшее насос через отросток крана 4 с поглотительной частью прибора.

На трубки с активированным углем надевается теперь печь, и они подвергаются прокалиьанию, под вакуумом, втечение 1 — 2 часов при температуре

400 — 450 (по термометру, вставленному внутрь печи).

После прокаливания печь убирается; краном 4 соединяют правую и левую насти прибора, и нижыюю ампулу с активироканыым углем погружают в жидкий воздух. Когда уголь промерз, оы деятельно откачивает газ из внутренних полостей аппарата и по истечении 15-ти мин., вакуум, в системе достига т 10 мм ртутного столба.

Для замера вакуума кран 9 поворачивают в положение впуска наружного воздуха в урав» нятельный сосуд, и тогда измеригельыая часть работает, как манометр Мак-Лэода.

Когда достигнута вышеуказанная степень вакуума, прибор окончательно подготовлен к анализу.

K каучуку, идущему от бюретки, содержащей газ, присоединяется промывное приспособление 13, оыысанное ранее. Конец трубочки-спиральки вводится в отросток крана 4 (на это время каучук, идущий к насосу, зажимается и убирается): затем пропускается некоторое количество газа с целью промыть отводную трубку бюретки и отросток крана. После эт го промывное приспособление удаляется, ы конец каучука от бюРетки присоединяется к крану.

Делается отсчет на бк>ретке и иоворачиванием крана 4 выпускается некоторое количест"о газа в погчотительыую систему.

За исчезновением газа следят по свечению спектральной трубки, Когда наблюдается свечение, характерное для гелия, впуск газа заканчивают и делают отсчет на бюретке.

Манипулируя краном 9 заставляют ртуть подниматься до клапана 5 и поворачивают кран 4 так, чтобы были содиыены поглотительная и измерительная части аппарата. 11ри этом небольшой объем газа, заключающийся во втулке крана, также поглощается активированным углем.

Очистка снект ра гели я и аолюдается через спектроскоп и нродол кается обычно некоторое время.

Для окончательной очистки гелия погружают в жидкий воздух вторую, добавочную, трубку.

Операция откачки непоглощенного гелия (и, частично, неона, если он имеется) протекает сл дующим образом. оединяя кран 9 с 1вакуумом, заставляют ртуть опуститься ниже отвода к поглотительнсй части и дают этим возможность гелию заполнить ооъем баллона б. После этого заставляют ртуть подняться до узкой, градуированной части баллона и войти в нее ыа высоту, приблизительно, 12 с». Ы виду того, что при этом значительная часть i елия остается в левой части системы, нужны повторные откачки.

Для этого поступают таким образом. Описанные ыыше щипцы-зажим для пробирок опускают концом в жидкий воздух (можно B дюар, в котором находится конец поглотительной части), так, чтобы вата, которой обмстан конец шипцов, оказалась хорошо пропитанной, и надевают их (зашемляют) на середину той части градуированной трубки, которая содержит ртуть. Через несколько секунд ртуть nзимерзает к стеклу и затвердеьает, оставаясь выше и ниже щипцов жидкой. 11ри движении ртути вниз, такой столбик остается на месте. Образующаяся таким образом пробка, как показал опыт, отлично герметизирз ет находящийся над нею гелий. Рту ь держится в таком состоянии с надетыми шипцамн около 4 мин.— время, вполне достаточное. Если желательно это время удлинить, то весьма не трудно, сняв щипцы, окунуть их снова в жидкий воздух. (1онорачивая кран 9, заставляют ртуть снова спуститься несколько ниже отводной трубки и этйм дают возможность но.ой порции гелия войти в баллон б.

Тогда щипцы снимают н .дают ртути оттаять (для ускорения слегка прнгревают пальцами); жидкая ртуть падает, сливаясь с главной частью ртути, находящейся в баллон; и обе порции гелия оказываю;.ся соединенными вместе. Операция эта таким образом может быть повторена сколько угодно раз до полной откачки гелия.

За концом откачки следят, делая более или менее точные замеры давления (на манометре) при некотором объеме газа. Практически достаточыо, как и на другйх аппаратах подобного рода, 3 — 4 откачек.

После того„ как таким образом ьесь геЛий оказывается соединенным вместе над ртутью в баллоне б, рационально сделать повторное спектральное исследование газа для устаыовления чистоты его.

Для удаления из разрядного пространства паров ртути, которые загрязняют спектр гелия и ослабляют интенсивность линий его, применяют вымораживание тем же самым приемОм, как и при откачке. Таким образом получается полная очистка спектра гелия.

Наконец, анализ заканчивают, загоняя газ ртутью в измерительную трубку и отмечая при нескольких объемах соответствующие давления ло разности уровней ртути ь градуированной I трубке и манометре.

Преимущества описывв мого метода погло- щения двумя соединен ными непосредственно трубками с активированныи углем, погружаемыии последовательно в один и тот же сосуд с жидким воздухом, перед упрощенным способом поглощения одной ампулой, содержащей активированлый уголь, подтверждаются следующими, данными.

Были произведены два сравнительные опыта:

О и ыт № 1. 7,2 г активированного коксового угля фирмы Буррель помещены в одну ампулу, спаянную с разрядной трубкой, снабженной на конце высоковакуумным стеклянным краном.

После дегазации обычным способом (нагрев до

450 н откачка) ампула помещалась в жидкий воздух, и впускалась газовая смесь, состоящая из азота (с небольшой примесью кислорода) и

0,015 " гелия. По иере впуска газа уже прн

675 смз введенной смеси наблюдалось совершенно очевидное загрязнение спектра гелия линиями и полосами азота. При 930 смз смеси в спектральной картине полосы азота лодавляк>ще лреобла- лают над линиями гелия.

О л ы т № 2. Те же 7,2 г угля, что и в вышеописанном опыте, были разделены ла две части—

6,2 г и 1 г. Этими порциями угля заряжены две ампулы, по форме и взаимному расположению совершенно подобные таковым поглотительной части описанного аппарата. После дегазации охлаждена жидким воздухом сначала только нижняя (6,2 г) ампула после введения 900 смз той же смеси, что и в предыдущем опыте.

Спектральное исследование дало картину подавляющего преобладания линий азота. После погружения второй малой (1 г) ампулы и следовательно лрн том же общем количестве активированного угля (7,2 г), что и в опыте¹ 1, спектр оставшихся непоглощенными газов представил в отношении чистоты разительную разницу по сравнению с таковым в опыте М 1.

Оригинальная сущность, отличающая описанный аппарат от других того же назначения. определяется таким образом следующими особенностями его: а) заменой стеклянного крана, служащего для изоляции откзчизземых л риий гелия, и.:обкой из замороженной в замерительнои капияля е ртути; б) приемом поглощения газов, отличающимся применением двух ампул с актнвированным yr.iåì, соединенных нелосредственно и последовательно между собою; в) способом контрольного спектрального исследования откаченного гелия, лри котором очистка его спектра от загрязняющих линий ртути производится вымораживанием паров последней жидким воздухом,. надетых на лнжшою часть замерительно о калялляра.

Предмет изобретения.

1. Способ анализа газов на содержание в них гелия с помощью приборов, состоящих из логлотителя, манометра, трубки Плюкера и измерителя объема гелия, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности определений при откачке гелия из логлотительной части, образуют в измерительном капилляре для изоляции откачизаемых порций гелия пробку из замороженной ртути.

2. Прибор для осуществления способа по л. 1, отличающийся теи, что для поглощения всех газов. кроме гелия и неона, применены две ампулы с актнвированным углем, соединенные между собою лоследо ательно (фиг. 1, 2).

3. Форма выполнения прибора по л. 2, отличающаяся тем, что применены краны 4 и 9, нз которых лишь один кран 4 должен отвечать требованияи высокого вакуума (фнг. 4).

Эксперт И. Г. Вайнтток

Редактор А. А. Адасниская

1 яп..Промианпраф . Тамбавекая, 12. Зак, д670