Способ получения пентафторида брома
Иллюстрации
Показать всеРеферат
О П И С А Н И Е 380583
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сею Советских
Социалистических республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 29Х11.1971 (№ 1687856/23-26) М. Кл. С 0 lb 7, 24 с присоединением заявки ¹ комитет по пелам
«зобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Приоритет
Опубликовано 15.V.1973. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 24Х11.1973
УДК 546.162 14 (088.8) Авторы изобретения
И. В. Никитин и В. Я. Росоловский
Институт новых химических проблем АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАФТОРИДА БРОМА
Известен способ получения пентафторида брома путем взаимодействия фтора с оромом.
Процесс ведут в металли сско I реакторе при температуре 200 — 300 С.
Реакция протекает только при з! ачительном избытке фтора против стехиометричсскн необходимого, что ведет к непроизводительному расходу этого реагента.
Кроме того, высокая агрессивность реакционной среды при указанной выше температуре существенно осложняет технологический процесс, С целью упрощения способа сокращения расхода фтора предлагается проводить процесс в тлеющем электрическом разряде при силе тока 20 — 30 лга, напряжении 3,0 — 3,5 кв и температуре порядка (— 70 С) — (— 80 С) .
В результате достигается практически
100%-ный выход продукта при стехиометрическом расходовании фтора. Одновремсн го резкое снижение температуры позволяет исключить коррозию стенок аппаратуры, что значительно упрощает технологический процесс.
В качестве реактора может быть использована U-образная разрядная трубка с двумя электродами, один из которых заземлен, а второй — присоединен к источнику высокого напряжения. Для обеспечения необходимой температуры стснок реактора, например
78 С, используют баню из смеси твердой углекислоты и трихлорэтилена. На дне вакуумированной разрядной трубки вначале конденсируют бром, после чего в разряд подают
5 фтор (непрерывно или порциями).
Пример. 0,20 г брома конденсируют при температуре (— 78 С) в вакуумированной кварцевой разрядной трубке диаметром 15лглг, Расстояние между медными электродами
10 70 лгм. После подачи на электроды напряжения, в трубку вводят фтор в таком количестве, чтобы давление в ней не превышало
20 — 30 лгм рт. ст. Сила тока в разряде 20—
30 ма, напряжение 3,0 — 3,5 кв. Стенки труб15 ки в зоне тлегощего разряда поддерживаю г при температуре (— 78 С).
Признаком окончания реакции служит падение давления в трубке. За 3 — 5 лгин горения разряда достигается 80 — 85% -ная сте20 пень превращения брома в пентафторид. По7ностью реакция заканчивается через
20 — 30 мин. На 0,20 г брома (1,25 лглюль) расходуется 146 слгз фтора (6,50 лглголь). Получают 0,42 г (2,40 ммоль)
25 пентафторида брома с выходом 96% (по брому) Предмет изобретения
Способ получения пентафторида брома пу30 тем взаимодействия фтора с бромом, отли380583
Составитель И. Магидсои
Техрсд Л. Грачева
Редактор E. Левина
Корректор А. Дзесова
Заказ 2029/6 Изд. № 536 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская `аб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 чаюи ийся тем, что, с целью упрощения способа и сокращения расхода фтора, процесс ведут в тлеющем электрическом разряде при силе тока 20 — ЗО ма; напряжении 3,0 — 3,5 ке и температуре порядка (— 70 С) — (— 80 С).