Способ получения ароматических нитросоединений

Способ получения ароматических нитросоединений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ЙСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советсккк

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ фу, . т ви

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 28.1Ч.1971 (№ 1654075/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 15.Ч.1973. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания 28 VIII.1973

М, Кл. С 07с 79/10

Комитет ло делам нзобретений и открытий лри Совете Министров

СССР

УДК 547.546.07(088.8) Авторы изобретения

Н. С. Козлов и А. Г. Клейн

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ

Н ИТРОСОЕДИ Н ЕН И И

Изобретение относится к способу получения ароматических нитросоединений, в частности нитробензола, который используется при синтезе анилина, бензидина и других промежуточных продуктов, используемых в производстве красителей.

Известен способ получения ароматических нитросоединений путем нитрации ароматических соединений нитрующими смесями в жидкой фазе в присутствии в качестве катализатора полифосфорной кислоты. Проведение процесса в жидкой фазе связано с образованием больших количеств отработанных кислот.

Известен также способ получения ароматических нитросоединений путем нитрации ароматических соединений в паровой фазе. Однако выход целевых продуктов при этом невысок.

Использовать полифосфорную кислоту в качестве катализатора в процессе парофазного нитрования нельзя из-за физических свойств последней.

С целью сохранения способа, увеличения выхода целевых продуктов и сокращения количества побочных продуктов предложено в процессе парофазного нитрования ароматических соединений в качестве катализатора применять полифосфорную кислоту на окисном носителе, например окиси алюминия.

Хотя активная окись алюминия является катализатором этого процесса, нанесение на нее полифосфорной кислоты (содержащей 82—

84% P205) в количестве до 50% от веса А1 03 позволяет повысить выход нитробензола в аналогичных условиях в 2 — 3 раза, Динитробензол (по данным газожидкостной хроматографии) в этих условиях не образуется, а нитрофенолы образуются в количестве 0,018—

0,02 г/.г нитробензола, что намного ниже, чем при обычном нитровании бензола нитрующей смесью.

Пример. Катализатор готовят пропиткой предварительно прокаленного активного носителя (например, активной окиси алюминия в т-форме), рассчитанным количеством полифосфорной кислоты, содержащей 82 — 84% P20s (полученной нагреванием смеси 85%-ной фосфорной кислоты и фосфорного ангидрида), с последующей сушкой и прокаливанием при

400 — 450 С в течение 4 — 5 час.

Нитрование ведут в проточной установке, состоящей из трубчатой печи со вставленной в нее кварцевой трубкой, заполненной катализатором, дозаторов и приемника.

Органический слой катализатора отделяют от водного, сушат и подвергают разгонке на ректификационной колонке и анализу методом

380639

Предмет изобретения

Составитель Е. Устинова

Редактор 3. Горбунова

Техред Т. Миронова Корректор М. Гарцевич

Заказ 386/I172 Изд. ¹ 537 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по .делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фнл. пред. «Патент» газожидкостной хроматографии, а в случае ннпрования бе нзола та коке и по ГОСТУ 318 — 56 на нитробензол. Так, при использовании в качестве катализатора активной окиси алюми,ния, пропитанной 50%-ной (по весу) полифосфорной кислотой, при 300 С выход нитробензола за один проход составляет 68,4% (из расчета на взятый бензол). Содержание нитрофенолов 0,018% (содержание остальных примесей соответствует требованиям ГОСТ

318 — 56 на нитробензол) . Не вступивший в реакцию бензол может быть использован повторно.

Способ получения ароматических нитросоединений путем нитрования ароматических соединений азотной кислотой в присутствии в качестве катализатора полифосфорной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и сокращения образования побочных продуктов, полифосфорную кислоту используют на окисном носителе, например окиси алюминия, и процесс ведут в паровой фазе с последующим выделением продуктов известными приемами.