Способ получения натриевой соли 1-меркаптопропанол-2- сульфоновой кислоты

Способ получения натриевой соли 1-меркаптопропанол-2- сульфоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сокээ Советских

Социалистических

Реслублик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

М. Кл. С 07с 143/06

Заявлено 02.1V.1971 (№ 1639256. 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет ло лелем

«зсбретеиий «открытии лри Совете Мин«строе

УДК 547.269.3.07(088,8) Опубликовано 15Х.1973. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания ЗХП1.1973

Авторы изобретения

Заявитель

А, А. Кропачева, A. Б. Иванова и T. С. Сафоновй =

Всесо1озный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ

1-МЕРКАПТОПРОПАНОЛ-2-СУЛЬФОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованному способу пол IQIIIIH натриевой соли

1-меркаптопропанол-2-сульфоновой кисл >гы, которая является полупродуктом синтеза препарата кризанол, применяемого в медицине.

Известен двустадийный способ получения натриевой соли 1-меркаптопропанол-2-сульфоновой кислоты взаимодействием натрпевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты с не менее чем 100%-ным избытком гидросульфида натрия к воде при 80 — 85 С и соотношении натриевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты и воды, равном 1: 7. Недостатками такого способа являются стадия получения гидросульфида натрия и сероводорода, применение дополнительного оборудования для обезврежива:1ия отходов, содер>кащих остатки сернистого натрия и сероводорода, а также особые условия работы при использовании сероводорода.

С целью упрощения процесса по предлагаемому способу натриевую соль 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты подвергают действию тномочевипы, а затем промежуточное изотиурониевое соединение разлагают щслочью.

Выход целевого продукта - 60%.

Пример. В колбу емкостью 100 л1эг, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, вносят 10,7 г 92%-нои нли

9,85 г 100%- ioii (0,05 ло.и) натриевой соли

1-хлорпропанол-2-сульфо IoaoII кислоты, 3,8 г (0,05 гяоль) тпомочевины и 25 гял воды. Реакционную массу нагревают при перемешнвании до кипения (103 — 104 С) и при этой температ ре продолжают реакцию еще в течение

24 час. После охлаждения к полученному раствору прибавляют раствор 6,5 г 92сгс-ного нли 6 г 100%-ного (1,5 л1о.и) едкого патра в

10 20 лгл воды, нагревают до 85 С н перемешивают при этой температуре 2 час. Затем реакциоппуlо смесь охлаждают до 10 С н подкнсляют 40% -ной уксусной кислотой до слабокислой реакции (универсальный индикатор).

15 После нейтрализации через раствор пропускаlGT углекцслый газ в течение 30 11ин,;илее доводят объем раствора до 100 гил и йодометрическн определяют в нем процентное соlepжание меркаптана. Найдено, что в 100 Ii.г

20 данного раствора содержится 5,75 г натрневой соли 1-меркаптопропанол-2-сульфоновой кислоты нлн 59,2% (считая на натриевую соль 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты) .

Получен:1ый раствор без выделения меркапто25 производного используют на следующей стадии в синтезе кризанола.

Предмет изобретения

Способ получения натриевой соли 1-мер30 каптопропанол-2-сульфоновой кислоты на основе натриевой соли 1-хлорпропанол-2-суль38О 642

Составитель Т. Титова

Техред Е. Борисова

Корректоры: Л. Царькова и Е. Сапунова

Редактор 3. Горубнова

Заказ 2090/13 Изд. Ма 534 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 фоновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, натриевую соль

1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты под4 вергают действию тиомочевины, а затем промежуточное изотиурониевое соединение разлагают щелочью.