Способ получения диалкилдисульфидов

Способ получения диалкилдисульфидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

л наТФнтно.».. лмческ" те бетблиртвиа МБА

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

Ф» 4, с ел 1 р, ,зд4

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 16.111.1971 (¹ 1633213/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 15Х.1973. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 28л 111.1973

М. Кл. С 07с 149/12

Комитет ло делам изобретеиий и открытий лри Совете Министров

УДК 547.279.3.07 (088.8) Авторы изобретения

В. И. Кошутин, Ю. Е. Пономарев и Л. М. Данюшин

Заявитель Новочеркасский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт имени Серго Орджоникидзе

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛДИСУЛЬФИДОВ

Изобретение относится к усовершенствованномуному способу получения диалкилсульфидов, которые находят применение для синтеза разнообразных функциональных органических серусодержащих соединений.

Известен способ получения диалкилдисульфидов взаимодействием алкилгалогенидов с дисулнфидами щелочных металлов, при чем последние получают из сульфида металла и серы в кипящем этиловом спирте. Выход целевого продукта не более т0%. Недостатком такого способа является низкий выход целевого продукта.

С целью увеличения выхода целевого продукта предложено в качестве растворителя использовать диметилформамид или диметилсульфоксид.

Выход целевого продукта достигает 70%.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, вносят 19,5 г безводного сульфида натрия 150 лтл диметилформамида (ДМФА) и содержимое колбы перемешивают при нагревании (80 — 90 С) до полного растворения сульфида; при этом раствор приобретает светло-зеленую окраску. Затем небольшими порциями добавляют серу; раствор окрашивается в темно-зеленый цвет. Когда температура в колбе достигнет комнатной, прибавляют по каплям 71 г йодистого метила.

По окончании добавления последнего окраска раствора полностью исчезает, после чего содержимое колбы отфильтровывают от йодистого натрия, продукт отмывают водой от

ДМФА, сушат над хлористым кальцием и перегоняют. Получают 16,3 г (69,3%) дисульфпда, т. кип. 115 — 116 С, u- от, 1,5260 (лпт. даню пые: -. кип. 116 — 118 С, и- D 1,5262, n,,"

1,5219), Пример 2. Реакцию проводят по примеру 1, только вместо йодистого метила берут

54,4 г бромистого этила. Получают 19,2 г (54,7%) диэтилдисульфида, т. кпп. 152 — 154 С, nD0 1,5067 (лпт. данные: т. кип. 153 — 154 С, тт ю 1 5063)

Пример 3. Реакцию осуществляют по примеру 1, только вместо ДМФА берут ДМСО (диметилсульфоксид) .

Пример 4. Реакцию проводят по примеру 2, только вместо ДМФА берут ДМСО.

Предмет изобретения

Способ получения дпалкплдпсульфидов на основе дисульфидов щелочных металлов и алкплгалогенидов в среде органического раст380645

Составитель T. Титова

Техред T. Миронова

Редактор 3. Горбунова

Корректор E. Денисова

Заказ 386/1172 Изд. № 537 Тираж 523 Г1одппсное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушскан наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» ворителя, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве растворителя используют диметилформамид или диметилсульфоксид.