Г^воьсоюзнля ьь;:,;-нт5^0-тш1:г'"'й^,1;!

Г^воьсоюзнля ьь;:,;-нт5^0-тш1:г'"'й^,1;!

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

380659

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Респу6лик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 30.111.1971 (№ 1643609 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 15.V.1973. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания 25.IX.1973

М. Кл. С 07d 105!02

Государственный комитет

Совета 1йииистров СССР

00 делам изобретеии& и открытий

УДК 547.26 118.07 (088.8) Автор изобретения

В. Г. Груздев

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОР-(АЛКИЛДИХЛОР)ОКТАЦИКЛООКСИФОСФОРАНОВ

R 0 2 б

X y i

У 0 ч г \, где R — метил;

Х вЂ” S, СН2, СН, >

СН, СН>

Изобретение относится к способу получения новых, не описанных в литературе трихлор(алкилдихлор) -октациклооксифосфоранов оощей формулы

2 — алкил или хлор, которые могут быть использованы в качестве пром ежуточных продуктов для получения стабилизаторов для полймерных материалов.

Предлагаемый способ получения основан на известной реакции взаимодействия фе Ioлов с пятихлористым фосфором и заключается в том, что соответствующий бисфенол обрабатывают пятихлористым фосфором или алкилтетрахлорфосфораном в среде органического растворителя, например четыреххлористого углерода, при нагревании, желательно при кипении органического растворителя.

Целевые продукты выделяют известными приемами. Выход 66 — 85%. Полученные соединения представляют собой кристаллические вещества, растворимые в бензоле.

В ИК-спектрах всех веществ отсутствует по1п лоса 3630 c» — (ОН-группа) и имеются полосы 1280 — 1320 см- (P — Π— С) и 550—

650 см — (P — Cl).

Пример 1. Получение трихлордиокси(2,2 -тиобис- (4 - метил — б - g - метилбензилфе15 нил)|-фосфорана.

В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 22,7 г (0,05 г-моль) 2,2 -тиобис(4-меz0 тил-б-а-метилбензилфенола), 100 мл четыреххлористого углерода и при интенсивном перемешивании 10,8 г (0,05 г-моль) мелкоизмельченного пятихлористого фосфора, нагревают

2 час при 50 С и затем 3 час при 80 С. После

25 охлаждения кристаллический порошок отделяют на фильтре Шотта № 2, промывают

3 30 .»л четыреххлористым углеродом и сушат в вакууме (5 мм) при 50 С. Получают

19,6 г (66,7%) кристаллов светло-желтого цве30 та, т. пл. 195 — 196 С.

380659

Предмет изобретения

15 где R — метил;

Х вЂ” S, СН,;

Составитель Л. Карунина

Техред Л. Богданова

Редактор T. Шарганова

Корректоры: Е. Хмелева и Е, Михеева

Заказ 2436/14 Изд. ¹ 614 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2

Найдено, %: С 61,22; 62,22; Н 4,58; 4,86;

P 4,27; 4,87; S 5,12; 5,21; С! 17,80; 18,35.

СзоН 28Р Я 02С з.

Вычислено, %: С 61,07; Н 4,78; Р 5,25;

S 5,43; С! 18,03.

Пример 2. Получение трихлордиокси(2,2 -метиленбис- (4-метил-6 - а — метилциклогексилфенил) ) -фосфорана.

В условиях примера 1 из 210,3г (0,5 г-моль)

2,2 -метиленбис - (4-метил-б-а,-метилциклогексилфенола), 312,4 г (1,5 г-моль) пятихлористого фосфора и 1 л четыреххлористого углерода после нагревания при 80 С в течение

8 суток получают 236,3 г (85%) кристаллов светло-розового цвета, т. пл. 275 С (с обугливанием).

Найдено, %: P 5,12; Cl 19,23.

СззНзвРОзС1з.

Вычислено, %: Р 5,57; Cl 19,13.

Пример 3. Получение метилдихлордиокси-((2,2 - тиобис - (4-метил-6-а-метилбензилфенил) ) -фосфор ана.

В условиях примера 1 из 22,7 г (0,05 г-моль)

2,2 - тиобис - (4 - метил-6-а-метилбензилфенола), 9,9 г (0,05 г-моль) метилтетрахлорфосфина и 100 мл четыреххлористого углерода после нагревания1 при 80 С в течение 6 час получают 20,5 г (72%) кристаллов серого цвета, т. пл. 109 — 110 С.

Найдено, %: P 5,04; 5,44; S 6,0; 6,17;

Cl 12,63, 12,8..

Сз1Нз1Р Я Оз С1з.

Вычислено, %: P 5,43; S 5,63; Cl 12,4.

1. Способ получения трихлор - (алкилдихлор) -октациклооксифосфоранов общей фор5 мулы

Z — алкил или хлор, отличающийся тем, что соответствующий бис25 фенол обрабатывают пятихлористым фосфором или алкилтетрахлорфосфораном в среде органического растворителя, например четыреххлористого углерода, при нагревании, с последующим выделением целевого продукта из30 вестными приемами.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде кипящего органического растворителя.