Способ получения бензилиденацетона

Способ получения бензилиденацетона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

38188

Класс 12о, 10

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения бензилиденацетона.

К авторскому свидетельству А. Л, Лихтмана, заявленному

14 марта 1930 года (заяв. свид, J4 66332).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1934 года.

Предмет изобретения.

Эксперт И. ф. Сукневич

Редактор 3. Я. Хннич (601

Предлагаемое изобретение относится к способам получения бензилиденацетона взаимодействием ацетоуксусного эфира и бензальдегида.

Бензилиденацетон обычно получают действием ацетона на бензальдегид по ,О реакции С,Н-,С + СН, — СΠ— СН,— Н вЂ” С,Н,СН = СН вЂ” СΠ— СН, + Н,О.

Вышеуказанная реакция протекает медленно с выходом бензилиденацетонов, не превышающим 60%.

Автором настоящего изобретения предложен способ получения бензилиденацетона, который дает высокий выход (почти теоретический) бензилиденацетона. Способ заключается в том, что нагревают эквимолекулярную смесь ацетоуксусного эфира и бензальдегида в присутствии едкого калия, после чего продукт реакции подкисляют и извлекают бензилиденацетон обычными методами.

Пример. Эквимолекулярную смесь бензальдегида, ацетоуксусного эфира и щелочи нагревают при интенсивном перемешивании в круглодонной колбе на водяной бане до поекращения выделений паров спирта. После охлаждения реакционной массы ее промывают слабым раствором (2%) серной кислоты и отделяют маслообразную часть от водяной жидкости. Маслообразную жидкость помещают затем в колбу Кляйзена, соединенную с вакуумом-насосом, и при 10 мм давлении отгоняют при нагревании на масляной бане все легко кипящие (до 100 ) вещества. В колбе остается в виде тягучей массы бензилиденацетон, который при перегонке закристаллизовывается в приемнике. Выход количественный. Реакция здесь, очевидно, идет по следующей схеме: уО

Са На С +СНа СО СНгС ОгСгНь+КОН = Н

= С,Н, СН вЂ” СН вЂ” СΠ— СНз+ КНС Оз +

+СгН ОН

Способ получения бензилиденацетона взаимодействием ацетоуксусного эфира и бензальдегида, отличающийся тем, что нагревают эквимолекулярную смесь ацетоуксусного эфира и бензальдегида в присутствии едкого калия, продукт реакции подкисляют и извлекают бензилиденацетон обычными методами.

Тип. „Промполиграф". Тамбовская 12. Зак. 551