Способ объемного определения цинка

Способ объемного определения цинка

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

/ С и;

I t

ДОЪ

Класс 12 п,.3-

% 88141

АВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО HA ИЗОБРЕТЕНИЕОПИСАНИЕ способа об емного определения цинка.

К авторскому свидетельству Б. П. Зеленецкого, заявленному

13 июля 1933 года (спр. о перв. № 131818).

O выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1934 сода. (63) Новый способ имеет целью простое и точное определение цинка объемным методом, титруя перманганатом жидкость, . содержащую сернистый цинк.

Способ выполняется следующим абра- зом. К нейтральному или слабо аммиач-

I ному раствору, содержащему цинк в виде, соли какой-либо минеральной кислоты, прибавляют 2 — 3 капли метилоранжа и пропускают Н,S. Жидкость и осадок тотчас же окрашиваются в розовый цвет вследствие выделения минеральной кислоты. Через 10 — 15 минут, когда интенсивность окраски перестанет увеличиваться, прибавляют пипеткой по каплям разбавленный в 10 раз обыкновенный аммиак до исчезновения розовой окраски, не вынимая подводящей Н,S трубки из колбы, но останавливая приток сероводорода. После этого снова пропускают H,S и вторично обесцвечивают порозовевшую жидкость. В случае на- I добности, повторяют в третий раз ту же операцию. Обыкновенно бывает достаточно двукратной прибавки аммиака. Но во всяком случае необходимо убедиться, что жидкость больше не розовеет при новом пропускании сероводорода.

После этого кипятят ж4дкость для удаления сероводорода, пробуя свинцовой бумажкой.

После удаления сероводорода прибавляют такое количество титроваиного раствора КМпО„чтобы жидкость оставалась окрашенной в красный цвет после

5-минутного кипения, что легко наблюдается, так как образовавшаяся перекись марганца оч-нь быстро отстаивается.

После этого к жидкости прибавляют

25 мл пазбавленной серной кислоты(1: 3) и приливают из бюретки такое количе. ство титрованного раствора щавелевой кислоты, чтобы вся перекись марганца растворилась. Жидкость должна сделаться совершенно бесцветной и прозрачной без малейшего осадка.

Избыток щавелевой кислоты оттитровывается тем же раствором КМпО„.

Раствор щавелевой кислоты удобно иметь такой крепости, чтобы КМпО, и

Н,С О, реагировали в равных объемах.

Титр КМпО, или вычисляют на основании реакций:

8КМп04+ 5ZnS+ 12H2$0 = 4К2$04+

+ 8Мп$0 + 5Zn$04+ 12Н,О исходя из известного содержания КМп04 в литре раствора, или устанавливают по навеске чистого металлического цинка, растворяя его в азотной или соляной кислоте, нейтрализуя, пропуская Н,S и т. д., как это было только что описано.

0,2: 78,8 и 0,00254.

Пр и м е р р а с ч е т а. Для получения остающегося окрашивания пришлось прибавить 125 м: КМп04, для растворения образовавшейся Мп0, прибавлено

50 мл С Н О,; при оттитровывании избытка С,H,О, пошло 3,8 КМпО,. Так как общее количество КМпО составляет

128,8 мл, а растворы обоих реактивов реагируют в равных объемах, то разность 128.8 — 50=78,8 представляет собой то количество КМпО„которое пошло на окисление ZnS. Умножая вычисленный для Zn титр раствора КМпО, на 78,8, получим содержание Zn.

Если бы в этом примере имели дело с заранее отведенным количеством чистого цинка, например, 0,2 г, то титр КМпО, определялся бы таким образом:

Если бы, наоборот, было известно содержание КМпО в 1 лигре, например, 9,82 (эта цифра взята для того, чтобы показать, что теоретический и экспериментальный титр вполне совпадают, как это и есть в действительности), Эксперт и редактор И. Я. Гревцов то по вышеприведенной формуле титр раствора определился бы таким образом: 8КМпО, соответствует 5Zn, т. е.

1264 вес. един. отвечают 327 вес. един., откуда 0,00982 (содержание КМп04 в 1 мл раствора) на основании пропорции х: 0,00982 =327: 1264 должно от0 00982 Х 327 вечать 1 54 г цинка, т. е. титр раствора равен 0,00254.

Предмет изобретения.

Способ объемного определения цинка путем титрования взвеси сернистого цинка перманганатом в присутствии сернистой кислоты, отличающийся тем, что во взвесь сернистого цинка сначала вводят перманганат в количестве, при котором жидкость окрашивается в. красный цвет, кипятят, вводят затем серной кислоты и титрованной цавелевой кислоты, взятых в количестве, обеспечивающем растворение выпавшего осадка перекиси марганца, и избыток щавелевой кислоты оттитровывают перманганатом.

Тип. „Промпелиграф . Т;мбоескак, 12. Зак. 551