Аппарат для непрерывного окисления ацетальдегида

Аппарат для непрерывного окисления ацетальдегида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Карасе )2о, 12

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ аппарата для непрерывного окисления ацетальдегида.

К авторскому сви., тельству М. П. Ковалева, заявленному

22 ноябр 1932 года (спр. о перв. № 119190).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1934 года.

В литературе описаны способы окисле- вия ацетальдегида в уксусную кислоту кислородом воздуха в присутствии уксусной кислоты, как растворителя, и катализаторов — солей ванадия, марганца, кобальта и др. (досов. пат. М 2б709, герм. пат. № 296284 и № 305550).

Однако, почти во всех случаях про- i цесс производят в аппаратах периодического действия.

Согласно настоящему изобретению предлагается непрерывно действующий аппарат для получения уксусной кис- лоты из ацетальдегида. Аппарат этот (см. чертеж), в дальнейшем называемый окислительной колонной, состоит из двух частей: верхней — собственно окислительной колонны и нижней — так называемой выпарной части ее. Верхняя часть представляет собой алюминиевую колонну, состоящую из отдельных царг, заполненную внутри зернами кварца, имеющими в поперечнике около 10 им. Среди этих царг имеются и не заполненные насадкой царги 1П, VII и Х, отличающиеся от прочих царг колонны своей незначительной высотой. Одна из этих царг помещается в самом верху колонны, другая — приблизительно в середине, а третья †основании ее.

Верхняя, ие содержащая насадки, царга имеет нерфорированное алюминиевое кольцеобразное корыто и отделяется от нижних, содержащих насадку царг, перфорированной алюминиевой пластинкой.

В крышке этой царги находится штуцер для отвода отходящих из колонны газов и паров ацетальдегида в обратный холодильник, а сбоку ее — штуцер, по которому непрестанно подается в корыто прошедший скруббер слабый, раствор ацетальдегида в уксусной кислоте, а также сконденсировавшийся ацетальдегид пз обратного холодильника;смешавшись в корыте, раствор и сконденсированный ацетальдегид вытекают из него и растекаются пи па:алке нижележащих царг

И,YИ .д.

Царги IY, V u Yl носят название поглотительной зоны колонны. Царга VII имеет такое устройство, как и lll, причем в корыто ее вводится из меринка свежий крепкий ацетальдегид, укрепляющий раствор, стекающий сверху. Несущие насадку царги VIII u IX носят название окислительной зоны колонны. Последняя по счету царга К, находящаяся внизу окислительной зоны и отделенная от нее перфорированной пластинкой, не имеет корыта и снабжеча двумя штуцерами на боках: один штуцер служит для подвода в колонну окисляющего воздуха, а второй †д ввода в колонну обогревающих паров при пуске аппарата вход.

Тепло, уносимое парами ацетальдегида, отнимается рассолом в обратном холодильнике, откуда скснденсирсвавшийся ацетальдегид снова поступает в верхнюю часть колонны, смешиваясь там с орошающей колонну уксусной кислотой и переходя таким образом в раствор.

Обратный холодильник колонны представляет алюминиевый обычного трубчатого типа конденсатор, охлаждаемый рассолом. Вытекающий из него конденсат, прежде чем попасть в колонну, проходит через барботер, где поддерживается некоторый постоянный уровень конденсата, через который барботирует идущий из колонны в конденсат газ.

Этим достигается некоторое предварительное охлаждение газа, а главным является то, что мелкие уносимые газом капельки являются как бы ядрами, вокруг которых начинается ожижение ацетальдегидных паров, что помогает более быстрой конленсации перегретых паров ацетальдегида в обратном холодильнике.

Однако, охлаждением в конденсаторе паров ацетальдегида ниже точки его кипения нельзя выделить ацетальдегида из газа полностью, в виду значительной упругости его паров при этой температуре„ .для окончательного выделения ацетальдегида из газа последний направляется в тарельчатый скруббер, где барбстируя через орсшающую скруббер крепкую уксуснчю кислоту растворяет в ней свой ацетальдегид. Вытекающий из скруббера слабый раствор ацетальдегида в уксусной кислоте идет также на орошение колонны и подается в ее верхнюю часть.

При пуске колонны в ход пары уксусной кислоты и ацетальдегида из нижней выпарнсй части ее, которые нормально направляются в обратный холодильник, пускаются вместо этого в верхнюю часть колонны до тех пор, пока реакция в ней не подыщет температуру до оптимальной.

Тогда вентиль, ведущий в колонну, закрывается и открывается вентиль, ведущий в обратный холодильник.

Кроме того, в дне царги имеется третий штуцер, по которому вытекающая из колонны смесь уксусной кислоты с неокислившимся ацетальдегидом отводится, в нижнюю выпарную часть коломны, Последняя представляет собой аппарат из алюминия типа ректификацион- ной колонны, имеющей десять тарелок и куб, обсгреваемый паровым змеевиком.

Роль флегмы в этой колонне выполняет стекающая из окислительной зоны уксусная кислота, содержащая ацетальдегяд; по мере стекания вниз она лишается своего ацетальдегида, который направляется в виде паров по трубе в обратный холодильник, откуда, сконденс ровавшись, поступает в распределительное корыто наверху поглотительной зоны верхней части колонны. Избыток лишенной ацетальдегида уксусной кислоты самотеком выводится из куба в змееви- ковый, охлаждаемый водой холодильник, где охлаждается до 30 — 40, а оттуда ; насосом накачивается в снабженный ме- ; шалкой и охлаждаемый рассолом до + б напорный бак. Из этого бака часть уксус- ной кислоты поступает в сборник сырой уксусной кислоты, а другая часть идет 1 на орошение скруббера, где выходящие: из колонны газы омываются ею от остат-! ков паров ацетальдегида, после чего их! выпускают в атмосферу. Промывная же кислота из скрубберов вновь накачивается в корыто вверху поглстительнсй зоны колонны. Выходящие из колонны газы до прохода через скруббер прсхо. дят через барботер, где они в виде пузырьков проходят через конденсат, идущий из обратного холодильника в колонну, затем проходят обратный холодильник, где большая часть находящихся в колонне ацетальдегидных паров конденсируется в жидкость, а отсюда уже,. поступает в нижнюю часть скруббера.

При достигнутом равновесии вдоль колонны, по направлению сверху вниз, установится постепенно повышающ яся градация температур, каждая из которых будет соответствовать точке кипения имеющегося в данном месте колонны раствора ацетальдегида в уксусной кислоте.

Температуры, которые должны установиться при этом„постепенно повышаются от 30 наверху колонны и до 70 †вни окислительной зоны.

Предмет изобретения. .Аппарат для непрерывного окисления ацетальдегида в уксусную кислоту кислородом воздуха, отличающийся тем, что и целяк встптествлення непрерывности процесса окислительная колонна 1 разяелеиа на ряц секций (царе) Ш, ПГ, Ч, Vf и VII, иа коих секция 1П препнаавааеиа яля сыйшення слабого раствора, уксусной кислоты, поступающего as рек- .

Эксперт и редактор Е. Ц. Шукввич тификационной колонны П с уксусным альдегидом из обратного холодильника, секция TИ предназначен.=: для подачи свежего раствора ацетальдегида и, наконец, секция Х служит для подачи воздуха и пара.

Тна.,промновирраф". Гвмбовская, 12. Зов, 551