Способ получения 8-оксихинолиза

Способ получения 8-оксихинолиза

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12 р, 1

М 88152

ABT0PGH0E СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗО6РЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения 8-окси-хинолина. а

К авторскому свидетельству Н. Н. Ворожцева (младшего) и С. Ф. Миценгендлера, заявленному 21 декабря 1933 года (спр. о перв. № 139296).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1934 года.

Уравнение реакции б б ;

+2Na ОН =

" " I

Cl N б Л вЂ” -,- Na Cl + Нв О ! Р,б

0Na N (74) Opto-окси-хинолин приобрел относительно недавно большое значение в качестве аналитического реагента, а также в виде своей сернокислой соли-хинозола, в фармации.

jIo самого последнего времениего получали или из хинолина сульфированием с последующим сплавлением сульфокислоты с едкими щелочами (см. напр.

Ber. 14, 1366, 1881, Ber. 63, 2356, 1930) или иа орта-аминофенола нагреванием с глицерином, серной кислотой и нитро-, фенолом (Моп. 3, 53б, герм. патент i № 14976).

Недостатком первого способа является относительно низкий выход вследствие образования при сульфировании значительного количества изомерных сульфокислот; недостатком второго способа, сверх того, является малая доступность исходного орто-аминофенола. f

Совсем недавно в английском патенте № 383920 (Chem. Zentralblatt, 1933 1, 1686) описан способ получения ортоокси-хинолина из орто-хлор-хинолина

1 сульфированием его, обменом хлора на окси-группу в хлорсульфокислоте хинолина с последующим гидролизом ортоокси-сульфокислоты хинолина в ортоокси-хинолин.

Авторами найдено, что орто.окси-хинолин может быть получен из орто-хлорхинолина. значительно проще, а именно прямым нагреванием орта-хлорхинолина в автоклаве с разбавленными водными растворами щелочей до достаточной высокой температуры порядка 200 — 300 и при соответствующем этой температуре давлении.

Реакция может быть ускорена в несколько раз при наличии в автоклаве медной футеровки, гальванически нанесенного слоя меди или соединений меди. В присутствии меди реакция заканчивается при 200 в течение нескольких часов, при 250 — 300 — в течение нескольких минут. Малая продолжительно ть реакции позволяет легко осуществить ее на установке непрерывного действия.

Орто-окси-хинолин выделяется из реакционной массы, в которой он нахо- дится в виде натриевой соли, обычным образом — нейтрализацией, лучше после некоторого упаривания.

i 1 p è ì ер. Орто-хлорхинолин нагревается с равным по весу количеством едкого патра в виде 2,о%-го водного растзора в омедненном гальзанически автоклаве в течение 20 минут до 2о0 при давлении в 40 атм. Реакционная масса упаривается и нейтрализацией соляной кислотой получается орто-оксихинолин с выходом в 90% Феории. Сырой продукт очищается обычным образом перегонкой или перекристаллизацией. Температура плавления очищенного препарата 74 .

Предмет изобретения.

Способ получения 8-окси-хинолина из

В-хлорхинолина, отличающийся тем, что 8-хлорхинолин нагревают до 200-300 с водными растворами щелочей в автоклаве под давлением в присут ствии металлической меди,или ее соединений и затем полученный продукт выделяют из реакционной смеси обычным образом.

Эксперт и редактор Б. И, Ершева

Тма.,Промиолиграф, Тамбовская, 12. Зак» 55i