Способ извлечения антипирина

Способ извлечения антипирина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

уЕ: 8154 1 - р "oi

АВТОРСИОЕ СВИАЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа извлечения аитипириьа.

К авторскому свидетельству E. А. Цофина, заявленному

31 мзя 1933 года (спр. о перв. М 129643).

0 выдте авторского свидетельства опуоликовано;1 августа 1934 года

Обычный способ извлечения антипи- рина бензолом из реакционной массы, получаемого обычным путем из фенил..(етилпиразолона, представляет большие неудобства. Вследствие хорошей растворпмости антипирина в воде требуется огромное количество бензола для полного извлечения (двукратное извлечение по

700 л бензола на 100 кг антинирина)., Бебнзол вместе с антипирином извлекает много смолистых веществ, затрудняющих дальнейшую очистку низкопроцентного I технического антипирина. Еще более затруднительна переработка так называемых беизольных маточников, из которых получается em;e более загрязненный антипирин.

Из технического аытипирина, получае- i мого бензольной экстракциеи, черезвы- чайно затру; яительно получить чистый препари. у.рвлетворяющий требованиям,. фармакопеи, без предварительной пере- гонки его г, глубоком вакууме.

Предлагаемый способ извлечения и,. очистки аптлпирина, заключающийся в том, что полученный обычным путем из фенилметилппразолона антипврин обрабатывают щелочью, отгоняют воду, а затем нагревают реакционную массу с ксилолом до 100 — 105 (1,5 — 2 ч. кси- лола на l. ч. антипирина) и горячий раствор фильтруют.

По охлаждении выпадает почти весь антипирин. В маточниках практически антипирина почти не остается, так как на холоду антипирин в ксилоле очень мало растворим. Маточники ксилольные поступают на следующее извлечение.

Выпавтпий технический антипирин светложелтого цвета.

Достаточно провести две спиртовые кристаллизации, чтобы из этого технического продукта получить чистый аппарат, удовлетворяющий требованиям фармакопеи. Есилол значительно менее, чем бензол, извлекает смолистые веще«тва, загрязняющие антипирин.

Таким образом, применение кси, л» дает возможность избегнуть больших количеств взрывоопасного и вредного для окружающих бензола, переработки черезвычаино загрязненных бензолъных маточников и дает возможность получить препарат высокой чистоты без особых затруднений, Пример. В автоклав загружают 12 кг фенилметилпиразолона, 3,8 кг метилового спирта и 5,8 кг бромистого метила. Нагревают при 117 — 118 8 часов. Обрабатывают реакционную массу щелочью, отгоняют спирт, а к концу воду в вакууме, затем добавляют 20 литров ксилола.

Нагревают прп размешиванин до 100—

105 и горячий раствор фильтруют, промывают горячим ксилолом. Из фильтрата выпадает по охлаждении весь растворившийся антипирин, который отсасывают и кристаллизуют для дальнейп1ей очистки из спирта.

Предмет изобретения.

Способ извлечения антипирина из реакционной массы, полученной при метилировании фенилметилпиразолона обыч. ным способом, с применением спирта в качестве растворителя, о гяичающийся тем, что после обработки щелочью, отгонки спирта и воды реакципйвую массу обрабатывают горячим ксилолом для извлечения антипирина.

Эксаоуг и редактор E. Ц. Kpmosa

Тип. «Иромпоаиграф Тамбовская, 12. Зан. 551.