Способ получения 1,1,2-трифтор, 1-бром, 2-хлорэтана

Способ получения 1,1,2-трифтор, 1-бром, 2-хлорэтана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОЫЕт ЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Саюа Советских

Социалистических республик

/@Ъ

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 04.XII.1970 (¹ 1499420, 23-4) М. Кл. С 07с 19,08 с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 22.V.1973. Бюллетень № 22

Комитет ло делам изобретении и открытий лри Совете Министров

УД1, 547.412.67(088.8) Дата опубликования описания 14Л 111.1973

Авторы изобретения

В. В. Олейник, В. И. Баутин, А. М, Межерицкий, В. Г. Сажнев, Н. В. Воробьев и С. Я. Лившиц

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,2-ТРИФТОР, 1-БРОМ, 2-ХЛОРЭТАНА

Изобретение относится к сгособу получения

1,1,2-трифтор, 1-бром, 2-хлорэтана, который является полупродуктом для синтеза физиологически активных веществ.

Известен способ получения 1,1,2-трифтор, 1бром, 2-хлорэтана путем взаимодействия трифторхлорэтилена с бромистым водородом в присутствии катализатора — активированного угля, выход целевого продукта составляет

76%. Недостатками указанного способа является недолговечность работы катализатора, сравнительно невысокая скорость подачи газовой смеси на литр катализатора, чувствительность катализатора к присутствию влаги в исходном сырье.

С целью устранения вышеуказанных недостатков предлагается использовать смесь активированного угля с двуокисью титана в соотношении (2 — 8):1. Рекомендуется катализатор активировать путем нагревания при температуре 120 — 150 C и остаточном давлении

40 — 50 лтл рт. ст. в течение 8 — 24 час.

Катализатор процесса гидробромирования трифторхлорэтилена готовят путем механического смешения 2 — 8 (предпочтнтельно 4 — 6) вес. ч. активированного угля с 1 вес. ч. двуокиси титана. Перед употреблением катализатор подвергают активации. Процесс гидробромирования трифторхлорэтилена проводят в обычном реакторе вытеснения при температуре 150 — 250 С (предпочтительно 180 — 220 С) и нормальном давлении. Объемная скорость бромистого водорода и трифторхлорэтилена, подаваемых в реактор, составляет 50 — 100 л/л кат. час. Бромпстый водород и трифторхлорэтилен смешивают в эквимолярном соотношении, или с небольшим избытком одного из компонентов (10 — 15% об).

10 Выход 1,1,2-трпфтор, 1-бром, 2-.;лорэтана по трифторхлорэтилену составляет 70 — 80%.

Пример. Синтез 1,1,2-трифтор. 1-бром, 2хлорэтана из бромистого водорода и трифтор15 хлорэтилена проводят в контактном аппарате, представляющем стеклянную трубку диаметром 30 лл и высотой 250 л л.

Контактный аппарат снабжен нагревательной электрической спиралью и термопарами.

20 впаянными в нижнюю часть аппарата, и за. гружают в него 220 слР катализатора, приго. товленного путем механического смешения

5 вес. ч. активнрованного угля и 1 вес. ч. титана.

25 Катализатор подвергают активации путем нагревания при 150 С и остаточном давлении

40 — 50 лл рт. ст. в течение 8 час. Во время процесса синтеза в средней зоне контактного аппарата поддерживают температуру 210

30 215" С.

381656

Предмет изобретения

Составите.чп М. Баргамова

Тсхред Г. Дворина

Реда кто г Э, Шибаева

Корр" кг ор T. Гревцова

Заказ 2099;8 Изд. № 1519 Тираж 523 Подписное

1111ИИГ1И Комитета по делам изобреге ий и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, 1заушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

В нижнюю часть контактного аппарата подают предварительно смешанные 210 г трифторхлорэтилена и 145,2 г бромистого водорода. Скорость подачи трифторхлорэтилена

35 г/час, а бромистого водорода 24,2 г/яас.

Объемная скорость смеси реагирующих газов б1 л/л мат. пас. Продукты реакции отводят из верхней части контактного аппарата через прямой холодильник, охла кдаемый водой, в приемную колGy. Получают 280 г 1,1,2-трифтор, 1-бром, 2-хлорэтана (выход по тр11фторхлорэтилену 78,7%, по оромистому водороду

79,1% ) .

1. Способ получения 1,1,2-трифтор, 1-бром, 2-хлорэтана путем взаимодействия трифторхлорэтилеиа с бромистым водородом в присутствии активированного угля в качестве катализатора, отлииаюгиггйся тем, что, с целью интенсификации процесса и увеличения срока службы катализатора, в активированный уголь добавляют двуокись титана.

2. Способ по п. 1, отлнчаюшийгся тем, что используют катализатор с соотношением активированный уголь: двуокись титана 2 — 8:1.