Способ получения дихлорбензолдикарбоновых

Способ получения дихлорбензолдикарбоновых

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

38I659

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республин ..Г л

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 01.! Ч.1971 (№ 1637965!23-4) М. 1(л. С 07с 51,/16

С 07с 63,/14 с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 22 Ч.1973. Бюллетень М 22

Дата опубликования описания 14Л 111.197,3 йомитет ло делам изобретений и открытий прн Совете Министров

СССР

УДК 547.583.1.584(088.8) Авторы изобретения

Н. С. Докунихин, С. А. Соколов и К. В. Корнюшина кт

«1;-:. = I ., Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРБЕНЗОЛДИ ll(APEOHOBblX

КИСЛОТ

Изобретение относится к способу получения дихлорбензолдикарбоновых кислот, которые находят применение в синтезе промежуточных продуктов для производства кубовых красителей, пигментов, для получения полипептидов, полиэфирных смол и т. д.

Известен способ получения дихлорбензополилкарбоновых кислот путем окисления соответствующих галоидзамещенных полиалкилбензолов при температуре 150 — 300=С и повышенном давлении в среде уксусной кислоты в присутствии солей металлов переменной валентности и бромидов. Процесс ведут в стеклянных трубках.

Недостаток известного способа заключается в том, что для повторного использования уксусной кислоты необходима ее регенерация.

То же самое относится и к катализатору.

Цель изобретения — упростить процесс и обеспечить возможность многократного использования уксусной кислоты и катализатора. Достигается это тем, что процесс окисления дихлорзамещенных ксилолов молекулярным кислородом ведут при повышенной температуре, преимущественно 108 — 115 С, при непрерывном отводе образующейся реакционной воды в виде е менее 80% -ной уксусной кислоты, при этом концентрация ксусной кислоты в реакционной массе поддерживается на уровне 97 — 98%

Целевой продукт выделяют из предварительно охлажденной реакционной массы путем фильтрования, а оставшийся фильтрат, содержащий уксусную кислоту и катализатор, используют повторно. Выход продукта 80—

90%.

Пример 1. В барботажную колонну загружают раствор 8,75 г 4,6-дихлор-.и-ксилола, 0,14 е уксуснокисaot o t

25 дихлор-лт-ксилола растворяют в 115 лтл уксуснокислого фильтрата, полученного от первого окисления, дооавляют катализатор до исходной концентрации его в первом окислении, загружают в колонну и окисляют с отЗЭ гонкой разбавленной укл спой кислоты, как

381659

Предмет изобретения

Составитель T. Лавриненко

Тскрсд Г. Дворина

Корректор Е. Михеева

Редактор Э. Шибаева

Заказ 2099/!3 11зд. Л". 1519 Тнрагк 523 Подписное

Ц1!ИИПИ Когвитета по делам изобретений н открытий нри Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раугнскан наб., д. 4, 5

Типография, tip. Сан нова, 2 указано выше. Получают 10,75 г 4,6-дихлоризофталевой кислоты с температурой плавления 280 †2 С. При двукратном использовании уксуснокислого фильтрата при суммарной загрузке . 26,25 г 4,6-дпхлор-м-ксплола получают 31,10 г 4,6-дихлоризофталевой кислоты. Выход 88,3% от загруженного 4,6-дихлор-м-ксилола.

Пример 2. В барботажную колонну загружают раствор 7 г 2,5-дихлор-п-ксилола, 0,14 г уксуснокислого кобальта, 0,035 г уксуснокислого марганца и 0,17 г бромида калия в 115 мл ледяной уксусной кислоты и при температуре 115 С подают технический кисл ород в течение 25 нас. В условиях примера 1 проводят отгонку разбавленной уксусной кислоты и выделение продукта окисления. Получают 6,90 г 2,5-дихлорфталевой кислоты с температурой плавления 305,0 — 306,0 С. Полученный уксуснокислый фильтрат используют для приготовления реакционного раствора, для чего в нем растворяют 7,00 г 2,5-дихлори-ксилола и добавляют до исходной концентрации необходимое количество катализатора.

Окисление проводят в условиях, указанных в этом примере выше. Получают 8,52 г 2,5-дихлорфталевой кислоты с температурой плавления 305,0 — 306,0 С. При 12-ти кратном использовании ускуснокислого фильтрата при суммарной загрузке 91,0 г 2,5-дпхлор-п-ксплола получают 108,0 г 2,5-дихлорфталевой кислоты. Выход 88,3% от загруженного 2,5дихлор-п-ксилола.

1. Способ получения дихлорбензолдикарбоновых кислот окислением соответствующих дихлорзамсщенных ксилолов молекулярным кислородом прп повышен!юй температуре в среде уксусной кислоты в присутствии в качестве катализатора солей металлов переменной валентности, промотированных бромпдионом, отлачаюа!айся тем, что, с цс,тью упрощения процесса и обеспечения многократного использования растворителя и катализатора, образующуюся в процессе реакционную воду непрерывно отводят из реакционной смеси в

Виде нс менее 80% -пой уксу спой кислоты с последующим выделением целевого продукта путем охлаждения реакционной массы, фильтрования, и повторным использованием фильтрата.

2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что концентрация уксусной кислоты в реакционнгй массе поддерживается на уровне 97—

98%.

3. Способ по пп. 1, 2, отлача о!цайся тем, ЗО что процесс ведут прп 108 — 115 С.