Способ флуориметрического определения алюминия

Способ флуориметрического определения алюминия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

38I978

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЯВТОРСКОМЬ СВИДНЕЛЬСтВМ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 12Х11.1971 (№ 1683463/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 22.V.1973. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 13ХП1.1973

М. Кл. G Oln 21 38

С Olf 7/00

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.426:546.621 (088.8) Авторы изобретения

Ш. Т. Талипов, 3. Т. Максимычева, Б. Махсудова, 3. П. Пакудина и А. С. Садыков

Заявитель

СПОСОБ ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

АЛЮМИНИЯ

Изобретение относится к ооласти люминесцентного анализа, в частности к способам флуориметрического определения алюминия.

Известен способ флуориметрического определения алюминия в кислых средах, включающий введение реагента из группы гидроксифлавона (например 3,5,7,2,4-пентагидроксифлавона) и этапола в анализируемый раствор.

Недостатками известного способа являются низкие чувствительность (0,0005 лкг/мл А1) и избирательность определения (мешают Ga, In, Th, Хг, Zn, Be, Fe и др.).

Для увеличения чувствительности и избирательности предлагается использовать в качестве реагента капнабисцитрин (3 -глюкозид3,5,7,4,5 -пентагидроксифловон) .

Чувствительность возрастает до 0,0002мкг/ мл Аl. Избирательность характеризуется тем, что в оптимальных условиях определению

0,0029 мкг/мл алюминия практически не мешают соли щелочных металлов, трехсоткратные количества Мд, Са, Ва, Си, Со, стократные количества Мп, %, Pb, Sb (V), Мп04, 2—

Сг20т; тридцатикратные количества Zn, Be, десятикратные количества Се, V, Ti, Cd, пятикратные количества Fe (III), Bi, Th. В соотношении 1: 1 не мешают Gd, Zr. Реакцию предпочтительно проводят в среде, содержащей 50% этанола от общего объема анализируемого раствора и 25% ацетона от объема этанола.

Спиртово-ацетоновый раствор каннабис5 цитрина при рН 1,3 — 2 (CH>COONa+Iили НСI) очень слабо флуоресцнрует в ультрафиолетовых лучах желтым цветом, а его комплекс с алюминием — желто-зеленым цветом. Максимум спектра флуоресцепцпи комп10 лекса лежит в интервале длин волн 520—

540 нм, максимум спектра поглощения Зб0—

380 нл. Соотношение реагирующих компонентов при образовании комплекса, найденное методом изомолярных серий и переменных

15 концентраций, равно 1: 3 (алюминня и каннабисцитрина соответственно) .

Прямолинейная зависимость между интенсивностью флуоресцепции и концентрацией алюминия наблюдается в интервалах 0,0029—

20 0,011б мкг Аl и 0,014 — 0,145 мкг Аl в 10 мл раствора. Оптимальным количеством каннабисцитрина является 0,5 .ил раствора концентрации 1,07 10 4 М и 1,07 10 — " М соответственно. Интенсивность флуоресценции разви25 вается в течение 40 — 50 л ин и сохраняется в течение 1 час.

Пример. Определение алюминия в соляной кислоте квалификации х. ч.

В мерную колбу па 100 мл помеш,ают 1 . :л

30 концентрированной соляной кислоты и доли381978

Предмет изобретения

Составитель В. Ключников

Техред T. Курилко

Корректор В. Жолудева

Редактор Н. Yop lcHY0

3",ê".ç 2126 2 Изд. № 1564 Тираж 755 Подписное

Ц1П1}11ПИ Ко}иитста по делаги изобрстеииш и открыт}и} при Совете Министров СССР

Мо ква, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 вают до метки деиопизованной водой. Берут пять мерных пробирок емкостью по 10 лт.т каждая. В четыре мерные пробирки помещают по 1 лл исследуемого раствора кислоты. В три пробирки из четырех добавляют стандартный раствор алюминия в количестве 0,8б я}л;

1,73 лл (C }=1,07 10 М) и 0,28 лл (C. }==1,07 10 — М), содержащий соответственно

0,025; 0,05 и 0,08 лкг алюминия. В пятую пробирку добавляют 1 лл воды. Во все пять !робирок приливают по 0,5 лл раствора каннабисцитрипа (C=!,07 10 — М); 4,5 лл этанола;

1,25 лл ацетона и необходимое количество соляной кислоты, полученной насыщением деиопизованной воды хлористым водородом, для создания рН 2 и доливают деионизованной водой до метки. Через 40 — 50 чан измеряют интенсивность флуоресценции при Х =

=529 нл со светофильтром Hg 43б. Производят два параллельных измерения на ка}кду}Q добавку. Содер}канис алюминия (в %) находят по формуле

<>, А1 К1(о) 1г

) да (I< — I) где 1 — относительная интенсивность флуоресценции анализируемого раствора;

1} — относительная интенсивность флуоресцепции анализируемого раствора с соответствующей добавкой алюминия;

7о — относительная интенсивность флуоресценции (холостой опыт);

g} — количество добавленного алюминия, лкг; дз — вес взятой навески, г;

V} — объем анализируемого раствора, отобранного для анализа;

1 з — общий объем анализируемого раствора.

10 Определение алюминия в ацетате натрия и воде производят аналогично, Относительное стандартное отклонение не превышает 0,09.

1. Способ флуориметрического определения алюминия в кислых средах, включающий вве20 дение реагента из группы производных пентагидроксифлавона и этанола в анализируемый раствор, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности и избирательности определения, в качестве реагента исполь25 зуют канпабисцитрин (3 -глюкозид-3,5,7,4,5 пентагидроксифлавон) .

2. Способ по п. 1, отличатощийся тем, что вводят предпочтительно 50% этанола от общего объема анализируемого раствора и 25%

30 ацетона от объема этанола и определение ведут при рН 1 3 — 2,