382613 - Патент ссср 382613

Патент ссср 382613

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 20.IV.1971 (№ 1647215/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23Х.1973. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 4.1Х.1973

М Кя С 07с 127/14

Комитет по пелам изобретений и открытий

ApN Совете Министров

УДК 547.495.2 (088.8)

547.455.07 (088.8) Авторы изобретения

В. А. Афанасьев тв N. А. Джаманбаев

Институт органической химии АН Киргизской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ГЛЮКОЗИДА МОЧЕВИНЫ

Предлагается улучшенный способ получе. ния производных мочевины, в частности

N-глюкозида мочевины, который применяют как антидиабетный, бактериостатический агент или в качестве эмульгатора, детергента, стабилизатора пены. Кроме того, его можно использовать в качестве исходного соединения для синтеза нуклеозидов и их аналогов.

Известен способ получения iU-глюкозида мочевины, который заключается в том, что мочевину конденсируют с моносахаридом, в частности с глюкозой прн 50 С в присутствии концентрированной соляной кислоты в среде алкилового спирта, а именно в этиловом спирте. Выход сырого продукта около 70%.

Однако при осуществлении известного способа необходимы длительное нагрева ние (100 час), а также специальная очистка целевого продукта, т. е. кипячение его в этиловом спирте в течение трех суток илп многократная очистка на углецеолитах.

С целью интенсификации процесса, предлагается в качестве исходного продукта использовать iU-глюкозид м-нитроанилина и процесс вести при нагревании не выше 70 С.

Процесс проводят преимущественно в абсолютном метиловом спирте при температуре кипения реакционной смеси в присутствии концентрированной соляной кислоты. Выход сырого продукта около 70%, йосле перекристаллизацнн нз водного метанола выход целевого продукта 50 /p. Преимуществом предлагаемого способа является сокращение вре5 мени реакции до 10 яин.

Пример. К раствору 2 г N-глюкозпда лт-нитроанплпна в 15 л л абсолютного метанола прибавляют раствор 1,8 г мочевпны в

10 12 лл абсолютного метанола, содержащего

0,25 лтл концентрированной соляной кислоты, и кипятят смесь в течение 10 яин. После охлаждения до 20 С и растирания с затравкой N-глюкозпда мочевпны выпадает желтый

15 кристаллический осадок целевого продукта с т. пл. 1б7 вЂ 1 С. После перекрпсталлизации из водного метанола получают чистый продукт с т. пл. 205 С;(а)i> вЂ” 20,5 .

Предмет изобретения

1. Способ получения N-глюкозида моче25 вины путем взаимодействия моносахарида с мочевиной при нагревании в присутствии соляной кислоты в среде алкплового спирта с последующей кристаллизацией целевого продукта, отличаюи1ийся тем, что, с целью

30 интенсификации процесса, в качестве исход382613

Составитель И. Иванова

Техред T. Миронова Корректор Н, Прокуратова

Редактор О. Кузнецова

Заказ 2390/5 Изд. № 582 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, М(-35, Раушская наб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2 ного продукта используют И-глюкозид лс-нитроанилпна и процесс ведут при нагревании не выше 70 С.

2. Способ по п. 1, отличаюи1ийся тем, что в качестве алкилового спирта используют абсолютный метанол.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при кипении реакционной смеси.

4. Способ по п. 1, отличаюи1ийся тем, что

5 кристаллизацию целевого продукта ведут в среде водного метанола.

Патент ссср 382613

Патент 382613