Способ получения хлоргидрата -метил-1адамантилметиламина
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик о ) 883869 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 13.04.71 (21) 1641577/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.12.76. Бюллетень ¹ 47 (4б) Дата опубликования описания 19.04.77 (51) N. Klt.a
С 07 С 87/06
С 07 С 85/08
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.233..07 (088.8) (72) Авторы изобретения
Я. Ю. Полис и И. Я. Грава
Ордена Трудового Красного Знамени институт органического синтеза
АН Латвийской CCP (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА — МЕТИЛ вЂ” 1 — АДАМАНТИЛМЕТИЛАМИНА
Формула изобретения
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения производных аминов ряда адамантана, применяемых в медицине в качестве фармакологического препарата.
Известен способ получения хлоргидрата o(, -метил-1-адамантилметиламина, заключающийся в том, что 1-адамантилкетон подвергают взаимодействию с муравьинокислым аммонием или формамидом или его смесью с муравьиной кислотой при температуре не выше температуры кипения реакционной среды с последующим солянокислым гидролизом промежуточного продукта.
Согласно изобретению с целью замены дефицитного и дорогостоящего формамида и получения продукта более высокого качества в качестве амида кислоты используют ацетамид. При осуществлении способа 1-адамантилметилкетон обрабатывают ацетамидом в присутствии муравьиной кислоты при температуре кипения смеси с последующим гидролизом сырого промежуточного продукта соляной кислотой и вьщелением чистого целевого продукта прямо из реакционной смеси.
Оптимальный выход целевого продукта получают при молярном соотношении кетон . ацетамид: муравьиная кислота 1: 4: 2 соответственно.
Увеличение избытка муравьиной кислоть| снижает выход даже при оптимальном избытке ацетамида.
Пример. Смесь, состоящую из 3 г 1-адамантилметилкетона, 4 r ацетамида и 1,35 мл 86%-ой муравьиной кислоты, кипятят 3,5 час (температура смеси 160-165 С) .
После охлаждения разбавляют водой и экстрагируют эфиром. Эфирный раствор сушат над щелочью и после отфильтрования насыщают сухим
10 хлористым водородом. Выпавший осадок отфильтровывают и кипятят с 30 мл концентрированной соляной кислоты до полного выпадения осадка, т.е. 4-5 час.
Реакционную смесь охлаждают и выпавший оса15 док отфильтровывают. После однократной перекристаллизации технического продукта из смеси абсолютного этанола и эфира получают 2,32 г аналитически чистого продукта с т.пл. 365-367 С.
Выход 64%.
Способ получения хлоргидрата (-метил-1-адамантилметиламина из 1-адамантилметилкетона и
25 амида карбоновой кислоты в присутствии муравьи383369
Составитель Л. Иоффе едактор Н. Белявская ТехРед М. Ликович Корректор B. KyBpHBHOB
Заказ
5572/291 Тираж 575 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открьггий
113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, уп. Проектная, 4 ной кислоты при температуре кипения смеси с последующим гидролизом полученного продукта соляной кислотой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чистоты целевого продукта, в качестве амида карбоновой кислоты используют ацетамид.