Способ получения гексахлорциклопентадиена

Способ получения гексахлорциклопентадиена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С,. Ф@ф ИЗОБРЕТЕН ИЯ

384809

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 12.VI11.1970 (М 1458808/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 29.05.73. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 05.11.74

М. Кл, С 07с 17/24

С 07с 23/08

Гасударственнын каннтет

Совета Миннстрав СССР аа делан нзабретеннй и аткрытий

УДК 547.514.721 (088.8) Авторы изобретения

Д. Д. Лебедев, Л. М. Вербовская и И. В. Верещинский

З,аявивель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАХЛОРЦИКЛОПЕНТАДИЕНА

С12

Изобретение относится к способу получения гексахлорциклопентадиена — исходного продукта для синтеза негорючих и жаропрочных полимеров, спецкаучуков, противозадирных присадок, пестицидов и т. д.

Известен способ получения гексахлорциклопентадиена путем дехлорирования октахлорциклопентена при 280 С с выделением целевого продукта ректификацией. Однако реакция дехлорирования обратима, причем скорость обратимой реакции в 3 раза больше скорости прямой реакции, поэтому необходимо быстрое охлаждение реакционной смеси, что в промышленном масштабе представляет значительные трудности. Выход целевого продукта 20 — 40% . так как в реакционной смеси отсутствует свободный хлор, необходимый для образования октахлорциклопентена.

Исходный октахлорциклопентен получают известными способами, например при хлорировании хлорпентанов в жидкой среде при

60 — 280 С под действием ионизирующего излучения с мощностью дозы 25 рад/сек. ОбраС целью увеличения выхода целевого продукта предлагается проводить дехлорирование предпочтительно при 250 — 310 С и в присутствии 7 — 40 вес.% углеводородов фракции

5 С5 или их хлорпроизводных.

Выход целевого продукта 60 — 90, поскольку исключается обратимая реакция и получение гексахлорциклопентадиена идет необратимо зующаяся реакционная смесь содержит 70—

75% октахлорциклопентена, выделяемого в чистом виде при вакуумной перегонке.

Пример 1. В вертикальной пирексовой трубке диаметром 40 лм, снабженной пористым фильтром и обратным холодильником, нагревают до 250 С 50 г октахлорциклопентена и затем через пористый фильтр подают " 384809

Предмет изобретения

Составитель Л. Русанова

Редактор Т. Карганова Тсчрсд Jl Грачева Корректор А. Дзесова

Заказ 639 Изд. Ие 637 Тираж 5! Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент> пары я-пентана. Непрореагировавший н-пентан н хлористый амил конденсируют в ловушке.

После прекращения подачи паров пентана в приемнике собирают 45 г реакционной смеси, содержащей 90o гексахлорциклопентадиена и 10% октахлорциклопентена.

П р и м ер 2. Аналогично примеру 1 50 г октахлорциклопентена нагревают до 310 С и подают пары и-пентана. Непрореагировавший и-пентан и продукты дегидрохлорирования хлорпроизводных к-пентана конденсируют в ловушке.

Получают 43 г смеси, содержащей 85% гексахлорциклопентадиена, 7 октахлориклопентена и неидентифицированные примеси.

iH р и м е р 3. Как в примере 1, 50 г октахлорциклопентена нагревают до 250 С и через пористый фильтр подают пары хлористого амила. Непрореагировавший хлористый амил и полихлорпроизводные пентаны конденсируют в ловушке.

Получают 47 г реакционной смеси, содержащей 60% гексахлорциклопентадиена, 39% октахлорциклопентена и следы полихлорпентанов, Пример 4. 50 г октахлорциклопентена помещают в вертикальную кварцевую трубку диаметром 40 мм, снабженную пористым фильтром и обратным холодильником, нагревают до 280 С и через пористый фильтр подают пары циклопентадиена. Образующийся гексахлорциклопентадиен отгоняется в ловушку, соединенную с холодильником. В кварцевой трубке остаются продукты осмоления и полимеризации. Продукты хлорирования циклопентадиена проходят через обратный холодильник и конденсируются во второй ловушке при 0 С.

Выход гексахлорпентадиена 32,5 г (65% ) .. о Пример 5. Как в примере 1, 50 г октахлорциклопентена дехлорируют в присутствии пиперилена при 280 С.

Выход гексахлорциклопентадиена 30,5 г (73о/ ).

1. Способ получения гексахлорциклопен2О тадиена путем дехлорирования октахлорциклопентена при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого

25 продукта, дехлорирование проводят в присутствии углеводородов фракции Сз или их хлорпроизводных.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 250 — 310 С и в присутст30 вии 7 — 40 вес. /0 углеводородов фракции Сз или их хлорпроизводных.